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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】进样前应做好哪些准备工作？

浏览0 回复23 电梯直达
三人行
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发表于：2012/11/01 15:20:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了避免不必要的错误，我们在进样前应做好哪些准备工作？请认真思考，仔细回答。
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2012/11/1 15:29:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的配制，进样前尽量把流动相中溶解的空气脱掉,脱气的方法一般为真空抽滤和超声脱气。
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houjjun
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2012/11/1 15:30:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线平稳，前处理处理完，针洗好，阀洗好，方法设好
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2012/11/1 15:44:43 Last edit by jncxyy2012
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2012/11/1 15:31:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流动相的配制，进样前尽量把流动相中溶解的空气脱掉,脱气的方法一般为真空抽滤和超声脱气。
有条件的话加在线脱气机最好
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爆发吧，小宇宙
yw0108
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2012/11/1 15:37:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很想学习LC，公司没有，学习下。
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/1 15:46:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有要检查柱压情况，如果柱压高要适当处理好。
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/1 16:09:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的配制尤为关键，怎样才能配好流动相呢？
首先要确保量具及抽滤瓶清洗干净，避免交叉污染，其它如下：
1试剂规格
1.1溶  剂:HPLC级。
1.2水    :MILLIPORE制超纯水,电导率0.05us/cm。
1.3盐、酸、碱、离子对试剂等: HPLC级或GR级。
2配  制:混合、脱气会溶剂比例变化。
2.1纯溶剂:新启用HPLC级直接量取,脱气;其他的, 用0.45um的有机膜过滤,脱气。
2.2水    :用0.45um的膜过滤,脱气。
2.3溶剂+水:分别按比例量取溶剂和水, 混合，用0.45um的有机膜过滤,脱气。
2.4溶剂+水溶液:先配制水溶液,分别按比例量取溶剂和水溶液,混合，用0.45um的有机膜过滤,脱气。
2.5水溶液:除另有规定外,均指质量体积比。如0.2%醋酸铵→称取醋酸铵0.20ｇ,用水溶解,稀释至100ml；0.2%三乙胺→称取三乙胺0.20ｇ,用水稀释至100ml。
2.6pH值的调节 在名义值的±0.03pH。
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三人行
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2012/11/1 16:16:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流动相的配制，进样前尽量把流动相中溶解的空气脱掉,脱气的方法一般为真空抽滤和超声脱气。
有条件的话加在线脱气机最好

在线脱气一般用于梯度洗脱，等度最好用真空抽滤和超声脱气。
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houjjun
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2012/11/1 19:25:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流动相的配制，进样前尽量把流动相中溶解的空气脱掉,脱气的方法一般为真空抽滤和超声脱气。
有条件的话加在线脱气机最好

在线脱气一般用于梯度洗脱，等度最好用真空抽滤和超声脱气。
在线脱气用在等度上也很好，只是费用高些
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/11/1 22:49:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等梯度一般没必要在线脱
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三人行
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2012/11/2 9:44:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    在 HPLC 仪中色谱柱及某些检测器都要求能准确地控制工作环境温度，柱子的恒温精度要求在±0.1~0.5℃之间，检测器的恒温要求则更高。
    温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说，温度升高，可提高溶质在流动相中的溶解度，从而降低其分配系数 K，但对分离选择性影响不大；还可使流动相的粘度降低，从而改善传质过程并降低柱压。但温度太高易使流动相产生气泡。
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2012/11/2 9:44:52 Last edit by jncxyy2012
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