156.5 HPLC法检测抗青光眼新药(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性
余年喜, 谢一凡, 杨丽敏, 陆阳
(上海交通大学医学院药学系,上海200025)
摘要:一的建立测定(S)一OTS及其水解物6B一羟基一3d一对甲苯磺酰氧基莨菪烷(HTT)和对甲苯磺酸(TsOH)含量的高效
液相色谱(HPLC)法,考察抗青光眼新药(s)一OTS·HCI水溶液的稳定性。方磕HPLC色谱条件:Diamonsil.C。,为色谱柱;甲醇一10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含5 mmoL/L四丁基溴化铵)(53:47)为流动相;流速1.0 mL/min,紫外检测波长227 nm。柱温3l℃,进样量10斗L。对建立的HPLC法进行相关验证试验。以0.03%(药用浓度)的(s)-OTS·HCI水溶液作为供试样品,利用已建立的HPLC法检测其溶质含量以考察稳定性。结摹专属性试验显示,(S)一OTS与H,I-r和TsOH的色谱峰分离良好。线性关系试验表明,在系列对照品标准浓度范围内[(S)一OTS·HCI 6.066—606.600 lLLg/mL,H1-II 5.304—530.400斗g/mL。TsOH 3.034—303.400斗g/mL],对照品(S)-OTS·HCl、HTT和TsOH与相应色谱峰面积呈线性相关(r2>0.999);灵敏度(检测限和定量限)、精密度、稳定性和方法回收率试验均符合要求。供试样品在室温下水解速度较快,其主成分(S).OTS含量下降与水解物TsOH含量上升相吻合。结论建立了对主成分(s)一OTS及其水解物H,I-r和TsOH进行定量分析的HPLC法。药用浓度的(s).OTS·HCI水溶液的稳定性受环境温度的影响,其水解易发生在磺酸酯部位。
关键词:(S)一OTS·HCI;水解物;稳定性;高效滚相色谱法