主题:【分享】文献检索任务一五六(156.1-156.10)

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156.1高效液相色谱法测定1,5-萘二酚中的1-萘酚和2-萘酚

段文胜 干丽君 浙江乐斯化学有限公司
摘要 建立了高效液相色谱法测定1,5一萘二酚中1_萘酚和2一萘酚含量的方法,采用Diamonsil C-18色谱柱以甲醇,水(58:42)为流动相(每500mL梳动相中含o.359四丁基溴化铵),检测波长为230nm,1一萘酚和2一萘酚的质量浓度分别在40.56—202.80Ⅲ15,L和3.12—15.60m以时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9996;加标回收率分别为99.63%一100.65%和99.24‰100.98%
关键词高效液相色谱测定1,5一萘二酚卜萘酚2一萘酚

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156.2 高效液相色谱法测定酸性黑M-SRL中的铬(Ⅲ)离子

段文胜 干丽君 浙江乐斯化学有限公司
摘要该文介绍了高效液相色谱法测定金属铬络合染料酸性黑M—SRL中铬(Ⅲ)离子含量的方法,采用EDTA络合剂,Diamonsil Cl8分离柱,以乙腈,水(1—6min为35/65;6-20rain为85/15)为流动相(每500mL水中含四丁基溴化铵O.82g),检测波长为540nm,铬(Ⅲ)离子的质量浓度在2.01xg/mL-12.Olxg/mL范围内时线性关系良好,其线性相关系数为0.9993;加标回收率为90.59%-94.15%。
关键词 高效液相色谱测定铬(m) EDTA 金属络合染料酸性黑M-SRL

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156.3 高效液相色谱法测定1-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐含量

段文胜  干丽君  浙江乐斯化学有限公司
摘要  该文报道了1一萘酚一3,6一二磺酸二钠盐的高效液相色谱分析方法。该方法采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇,水(41/59)为流动相(每500rnl流动相中含0.489四丁基溴化铵),检测波长为238nm;线性范围4.46m∥L一22_32mg/L(r=O.999994),回收率为99.50%一100.02%。
关键词  1一萘酚一3,6一二磺酸二钠盐高效液相色谱法测定

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2012/11/11 22:41:06 Last edit by dyn1985
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156.4 唾液中尸胺水平与口源性口臭的相关研究

叶玮1,李允武2,冯希平1
(1.上海交通大学医学院附属第九人民医院·口腔医学院口腔预防儿童科,上海市口腔医学研究所,上海200011;2.上海交通大学医学院附属第九人民医院临床药理室,上海200011)
[摘要】目的:建立高效液相色谱测定唾液尸胺含量的方法,探讨唾液尸胺水平与口臭鼻测法结果的相关性。方法:56例实验对象的唾液经纯化.以Diamonsil C18柱为反相色谱柱,用l,6一己二胺为内标,流动相由A液(甲醇)和B液(水:磷酸:三乙胺=360:9:6)组成,检测波长为231nm,流速1ml/min。口臭鼻测法使用O~5级评分标准,由2位嗅辨员独立完成,以鼻测法均值为应变量,唾液尸胺浓度为自变量,使用SPSSll.0软件包进行Pearson相关分析。结果:尸胺在5—80nmol/ml范围内线性关系良好fr=0.9985),本法回收率为91.5%,精密度为6.93%;唾液尸胺浓度与鼻测法  结果呈正相关(P<O.01)。结论:唾液中尸胺的形成和口臭有一定联系,高效液相色谱法测定唾液尸胺浓度在口臭临床诊断方面具有实用价值。
【关键词]口臭;唾液;尸胺

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156.5 HPLC法检测抗青光眼新药(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性

余年喜, 谢一凡, 杨丽敏, 陆阳
(上海交通大学医学院药学系,上海200025)
摘要:一的建立测定(S)一OTS及其水解物6B一羟基一3d一对甲苯磺酰氧基莨菪烷(HTT)和对甲苯磺酸(TsOH)含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察抗青光眼新药(s)一OTS·HCI水溶液的稳定性。方磕HPLC色谱条件:Diamonsil.C。,为色谱柱;甲醇一10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含5 mmoL/L四丁基溴化铵)(53:47)为流动相;流速1.0 mL/min,紫外检测波长227 nm。柱温3l℃,进样量10斗L。对建立的HPLC法进行相关验证试验。以0.03%(药用浓度)的(s)-OTS·HCI水溶液作为供试样品,利用已建立的HPLC法检测其溶质含量以考察稳定性。结摹专属性试验显示,(S)一OTS与H,I-r和TsOH的色谱峰分离良好。线性关系试验表明,在系列对照品标准浓度范围内[(S)一OTS·HCI 6.066—606.600 lLLg/mL,H1-II 5.304—530.400斗g/mL。TsOH 3.034—303.400斗g/mL],对照品(S)-OTS·HCl、HTT和TsOH与相应色谱峰面积呈线性相关(r2>0.999);灵敏度(检测限和定量限)、精密度、稳定性和方法回收率试验均符合要求。供试样品在室温下水解速度较快,其主成分(S).OTS含量下降与水解物TsOH含量上升相吻合。结论建立了对主成分(s)一OTS及其水解物H,I-r和TsOH进行定量分析的HPLC法。药用浓度的(s).OTS·HCI水溶液的稳定性受环境温度的影响,其水解易发生在磺酸酯部位。
关键词:(S)一OTS·HCI;水解物;稳定性;高效滚相色谱法

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156.6 高效液相色谱法测定甲流合剂中绿原酸的含量

刘新才  杨志一  张晓钰
(宝鸡市中心医院,陕西宝鸡721008)
摘要:日的建立高效液相色谱法测定甲流合荆中绿原酸含量的方法。方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm x4.6 mm。5um),流动相为0.4%磷酸:乙腈(92:8).检测波长为327 nm,流速:1.0 mL/min灵敏度为0.2 AUFs。结摹绿原酸在O.2一O.8峭范围内线性关系良好(r=0.9998),绿原酸平均加样回收率为95.66%。RSD为O.69%。结论该方法操作简便、测定结果准确、重现性好,可作为该制荆中绿原酸的定量分析方法。
关键词:甲流合荆;绿原酸;高效液相色谱法;含量测定

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156.7 红花中羟基红花黄色素A含量测定方法的改进

王小平1 刘峰2 马存德2 张勤2 韩翠2
(1.陕西中医学院,陕西成阳712046;2.成阳步长制药有限公司,陕西成阳712000)
摘要:目的改进现有红花质量标准中羟基红花黄色素A含量测定色谱系统中色谱峰易变形的缺陷,并建立一个新的高效液相色谱方法。方法采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(4.6 mm×250 mm,5 um)色谱柱,甲醇一乙腈一0.4%的磷酸溶液(30:2:68)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为403 am。结摹羟基红花黄色素A在0.03264—0.1984 ms/ml范围内呈良好的线性关系(R2=1),回收率为100.37%(n=5),RSD为0.9%。结论本法准确,专属性好,可用作控制红花的质量。
关键词:红花;羟基红花黄色素A;HPLJ2

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156.8 HPLC法测定蜂胶中高良姜素的含量

王小平 林励△ 白吉庆 陕西中医学院(成阳712046)
摘要目的:建立蜂胶中高良姜素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Diamonsil(钻石)C18(46mm×250mm,5/1m)色谱柱,甲醇一0.4%的磷酸水(65:35)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为256nm。结果:高良姜素在0.00412~0.02472mg/ml范围内呈良好的线性关系(R2=0.9998)。结论:本方法简便、可靠,能用于蜂胶中高良姜素的含量测定。
主题词蜂胶/化学高良姜素/分析色谱法,高压液相

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156.9 HPLC指纹图谱法鉴别蜂胶和树胶

王小平1。林励2.白吉庆1
(1.陕西中医学院,陕西成阳712046;2.广州中医药大学中药学院,广东广州510405)
提要:用高效液相色谱法建立蜂胶指纹图谱分析方法。用以鉴别蜂胶和树胶。采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18(4 6mm×250ram,5um)色谱柱.甲醇~0.4%的磷酸水为流动相。梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283nm,柱温:25℃。建立了蜂胶药材的指纹图谱分析方法,可用于区另q蜂胶伪品。本试验所建立的蜂胶HPLC指纹图谱分析方法准确、可靠,重现性好.能够用于控制蜂胶的质量和真伪的鉴另q。为更好的控制蜂胶的内在质量提供了科学依据。
关键词:蜂胶;指纹图谱;HPLC;鉴别;真伪

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156.10 马尾松中莽草酸资源研究

重庆医科大学
硕士学位论文
马尾松中莽草酸资源研究
姓名:马廉举
申请学位级别:硕士
专业:药物化学
指导教师:刘新
20080501
摘要目的:目前供提取制备莽草酸的资源有限,为满足市场的需要对提取莽草酸的马尾松新资源进行了研究。方法:首先,建立反相离子对色谱法测定莽草酸的含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 pm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液(先用2 mol/L氢氧化钠调至pH6.2,再加入四丁基溴化铵,使其浓度为1 mmol/L).甲醇(90:lo),检测波长为217 nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃。并用反向离子对色谱法考察了马尾松不同部位的含量及马尾松松针的采集条件。最后,采用水煮提取法,醇沉与大孔树脂、717阴离子交换树脂结合使用分离制备莽草酸。结果:建立的测定方法显示,莽草酸在5"'300 lttg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的平均回收率为97.5 1%,RSD为0.99%(n=5)。马尾松的嫩松针含量最高,达53.53mg/g,其次为马尾松的较老松针,其莽草酸含量约37.70 mg/g,老松针、枝、根中莽草酸的含量相对较少,老皮中莽草酸含量最少,几乎为零。马尾松松针水提后经处理得莽草酸单体,含量达96%。结论:反相离子对色谱法测定马尾松中莽草酸的含量的方法准确、简便,适用于马尾松中莽草酸的定量分析。马尾松的嫩松针、较老松具有较高开发价值。从马尾松松针中提取分离莽草酸是可行的。

关键词:马尾松,莽草酸,反向离子对色谱,提取分离,阴离子交换树脂



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2012/11/11 23:01:53 Last edit by dyn1985
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