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核磁共振技术（NMR）
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主题：[转帖]如何得到最漂亮的核磁图和最纯的产物

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瓢虫
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发表于：2006/05/26 13:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些东西，TLC显示只有一个点，但做出来的谱图却不漂亮。
有些大分子量的化合物，如卟啉，富勒烯用柱色谱很难分得特别干净。下面说说我的经验。

我的经验是用培养单晶的方法纯化，即非经典的重结晶（尤其适用于卟啉、杯芳烃，富勒烯等大分子量的化合物)。这种方法可以除掉柱分离都不能分离的杂质。即将你的产物在试管中溶于1份中等溶解性的溶剂，溶解性太好的溶剂是不行的，一般为二氯甲烷，三氯甲烷，乙酸乙酯，甲苯，最好不用THF和二氧六环，除非前面的溶剂都溶解不了。然后用滴管（最好用注射器）小心沿试管壁加入四份不溶你产品的溶剂（一般为正己烷和甲醇，两种溶剂必须互溶，常用的溶剂体系为二氯甲烷/甲醇，三氯甲烷/甲醇，二氯甲烷/正己烷，三氯甲烷/正己烷，甲苯/正己烷，乙酸乙酯/正己烷），这是你可以看见溶液中有一两相界面，塞上塞子，将试管放到一个没有人会碰到的地方，一般2－7天两相就会完全混合，有固体会析出。 

下面就是最重要的操作。将母液用很细的滴管尽可能的吸出，注意不要把固体吸出！然后用正己烷（注意不要用石油醚，因为不易完全出去）或甲醇洗涤固体，然后用很细的滴管尽可能的吸出加入的溶剂，反复两次后。如果瓶底有颗粒状可以吸动的固体，瓶壁上有膜状的固体，这时应该再加入少量正己烷，将颗粒状可以吸动的固体吸出，滴在双层的家用的卫生纸上，然后风干即可。（不要用滤纸，因为吸附太厉害，5mg东西估计全部粘在滤纸上，刮不下来）。瓶壁上膜状的固体就留着下次用，一般是不纯的东西。如果析出的是晶体，最好。操作同上。我的巨漂亮的卟啉的谱图都是这么弄出来的。
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ironmouth
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2006/6/29 18:35:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好经验,值得收藏
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qs0101
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2006/6/29 18:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了，学到了不少东西！
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