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主题：【分享】蔬菜中五种农药残留的检测

浏览0 回复7 电梯直达
wubin102628
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发表于：2012/12/03 14:03:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品准备

(1) 取5 g样品，加入15 mL乙腈，涡旋2 min，加入2 g氯化钠、2 g无水硫酸镁，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物再用15 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取上清液；

(3)将上清液在40 ℃下减压蒸至约2 mL，待净化。

SPE柱净化——ProElut PSC1.5 g/12 mL (Cat.#：65357)上层

ProElutCARB 500 mg/6 mL(Cat.#65405)下层

将PSC与CARB用适配器连接（PSC在上层，CARB在下层），装在固相萃取装置上备用。

(1)活化：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(2)上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；
(3)淋洗：向柱中加入20  mL乙腈，收集流出液，弃去上层PSC；
(4)洗脱：向下层CRAB柱中加入20 mL乙腈：甲苯=3：1，收集流出液，合并步骤(2)、(3)、(4)流出液；
(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃减压蒸干，再用90%乙腈水定容至1 mL，供HPLC分析。


分析条件

色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）
流速：1.0 mL/min
检测器：*多波长检测：0~13.6 min：270 nm； 13.6~14.5  min：254 nm；  14.5~20 min：282nm；20~23.4 min：254 nm；
23.4~27.5 min：280 nm；27.5~45 min：245nm。
柱温：35℃
进样量：20 μL
流动相：A：水
B：乙腈:甲醇=3:7

梯度

时间（min）

0

13

15

30

33

33.1

45

A（%）

85

35

20

0

0

85

85

B（%）

15

65

80

100

100

15

15





添加回收结果

1.蔬菜中五种农药残留检测（添加水平0.2 mg / kg）的添加回收结果

目标化合物

吡虫啉

多菌灵

除虫脲

辛硫磷

阿维菌素

回收率(%)

油麦菜

112.87

104.77

105.67

95.15

114.17



2. 蔬菜中五种农药残留检测的液相色谱图

红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L

黑色：油麦菜中五种农药残留检测(添加水平0.2mg/kg)的液相色谱图

蓝色：油麦菜中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图
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雾非雾
mcds
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2012/12/3 16:38:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PSC是什么填料？介绍介绍呗。
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houjjun
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2012/12/3 22:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个图看起来很乱，杂质很多啊
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wubin102628
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2012/12/4 8:28:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:

这个图看起来很乱，杂质很多啊


有些农药含量还是比较低的，所以显得基线不是太好
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wubin102628
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2012/12/4 8:30:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:

PSC是什么填料？介绍介绍呗。


保密呦
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houjjun
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2012/12/4 8:34:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:

这个图看起来很乱，杂质很多啊


有些农药含量还是比较低的，所以显得基线不是太好
哦，对，我也碰到过
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阿三
junqiwudi
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2012/12/4 12:47:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜长成究竟要喷散多少农药
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yifan1117
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2012/12/8 10:27:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
蔬菜长成究竟要喷散多少农药
这个各种菜不一样吧。关键是符合标准就行吧！
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手机版： 蔬菜中五种农药残留的检测
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