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主题：【讨论】塑化剂问题集锦？欢迎各位高手解答

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发表于：2012/12/13 12:25:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做塑化剂检测，遇到了诸多问题，我把它们整理了一下，希望同行们帮忙解答一下，谢谢。

1.做标准曲线时，有三种物质低浓度响应不是很好，分别是DMEP(59,104,149,207)、DEEP(72,149,104,176）和DBEP（149,193,101,85）红色数字为定量离子。我想问一下大家做标准曲线这三种物质的最低浓度是多少？有没有技术上的方法避免这三种物质低浓度响应不好的方法？因为问对这三种物质的离子进行了选择(比如DEEP用 45 72 149 221）效果也不是很好。浓度在100PPB以下这三种物质响应不成线性。但是大浓度这三种物质响应才呈线性。

2.对于液体样品，我想问呢一下用正己烷和乙腈提取的区别是什么？因为我看到有些方法用正己烷提取，有的用乙腈提取。

3.对于最近比较火的酒样品，可否把他看成液体样品进行前处理不用过SPE柱进行提取上机呢？因为最近各大厂家都在提供方法，大多是推销自家的SPE。

4.对于油脂含量的样品大家是怎么样做的？

5.对于塑料制品的塑化剂大家的定量限是多少呢？因为塑料制品的前处理是按照GBT 21928-2008来前处理的。称了0.2g最后正己烷提取，稀释的倍数很大。况且有几种物质本身就有本底值，换算回去数值会很大。国标的检出限是50ppb，我想根本做不到这么低吧。希望有人解答一下。
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steven
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2012/12/13 13:11:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 定量离子选得太小，干扰较大。
2. 一般GCMS测用正己烷提取，LC测用乙腈。
3. 酒类样品可以不用SPE柱。
4. 油脂类样品要用GPC分离。
5. 检出限根据前处理方法不同会不一样，但一般50ppb应该可以。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/12/13 13:34:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在峰能分开的情况下最好用149做定量离子。
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tang566
tang566
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2012/12/13 14:13:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成149做为定量离子，重新做下曲线。
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安平
byron1111
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2012/12/13 14:59:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析食油中的塑化剂，有没有好的前出理方法？
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symmacros
jimzhu
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2012/12/13 16:18:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
分析食油中的塑化剂，有没有好的前出理方法？


目前最多的是：一种是GPC，另外就是己烷-乙腈分配萃取，然后过SPE小住。
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千层峰
jxyan
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2012/12/13 16:51:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.DMEP我用59做定量的，可以做到0.05ppm，DEEP和DBEP没检测过。
如果TIC中时单峰的，工作曲线可以配到0.5ppm，太低就不好了。
浓度太低，引入的误差可能比较大。
4.油脂样品可以先用正己烷除油脂。详情参考GB-T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定
5.试剂本底值高是有影响，但我们可以做试剂空白，在计算的时候扣除试剂空白
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马克思的战友
qq469023950
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2012/12/13 22:45:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用专门柱子来做，别做下其它的样品又来做食品包装。食品包装中的邻苯检出限很低的。要求不同工业消费品。
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sunshinecoast
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2012/12/21 17:21:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05ppm除以稀释倍数250=0.0002mg/L，除了个别响应值大的几个，有些邻苯根本达不到这种检出限的。完全用21928做，谁敢说自己的仪器0.0002mg/L就能检出。像SGS测DEHP检出限也写的1.5ppm。那个滤纸过滤，不知道大家怎么操作的，我测滤纸里面都有塑化剂。还有定量离子，标样对照后不能完全按附录里的去做，还有那个DNP就不说了。个人觉得21928和21911都是很有问题的标准。
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2012/12/21 17:24:01 Last edit by sunshinecoast
steven
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2012/12/22 11:15:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05ppm应该是仪器的检出限吧，如果要稀释250倍肯定达不到的。一般检测公司也不会稀释这么大的倍数。
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