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主题：【求助】请问大侠们土壤硒怎么做？

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胡意华
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发表于：2012/12/13 13:26:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请问大侠们土壤硒怎么做？
推荐答案：nphfm2009回复于2012/12/13
植物样品经过微波消解后，基体简单，在7700x上用He碰撞模式测 78Se，检出限能达到5-6 ppt。

如果你那儿是半导体高纯材料行业使用的7700s，那就用H2反应模式测 78Se，检出限能更低。

岩石的稀土总量比较高(100-200 ppm)，Se含量极端低(<100ppb)，这就可能出现带双电荷的中稀土元素干扰Se（见下图）。非常适合用 Agilent 800 ICP-MS/MS 来测岩石的Se：第一个四极杆【Quad 1】只让80Se+、160Gd++、160Dy++ 通过，然后在ORS八极杆碰撞反应池中通入氧气，80Se转化为80Se16O，而160Gd++、160Dy++不与氧反应，第二个四极杆【Quad 2】监控91amu，测出80Se16O含量。

补充答案：

lq0010回复于2014/10/21

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2012/12/13 14:04:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按道理砷硒汞应该是同样的消解，土壤质量硒的测定我们也没有这个标准  我们用的砷和硒是同样的消解方法就是加入王水水浴消解眀卑标准NY吀1104-2006土壤中全硒的测定上用的是高氯酸崀硸貑盐酸水浴消解这个感觉比较复杂，没有怎么用过。
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nphfm2009
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2012/12/13 19:26:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
植物样品经过微波消解后，基体简单，在7700x上用He碰撞模式测 78Se，检出限能达到5-6 ppt。

如果你那儿是半导体高纯材料行业使用的7700s，那就用H2反应模式测 78Se，检出限能更低。

岩石的稀土总量比较高(100-200 ppm)，Se含量极端低(<100ppb)，这就可能出现带双电荷的中稀土元素干扰Se（见下图）。非常适合用 Agilent 800 ICP-MS/MS 来测岩石的Se：第一个四极杆【Quad 1】只让80Se+、160Gd++、160Dy++ 通过，然后在ORS八极杆碰撞反应池中通入氧气，80Se转化为80Se16O，而160Gd++、160Dy++不与氧反应，第二个四极杆【Quad 2】监控91amu，测出80Se16O含量。

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2012/12/13 19:27:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前提是你要用什么仪器来检测，原子荧光还是ICP-MS呢
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胡意华
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2012/12/14 13:48:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小H(kinddy1289) 发表:
按道理砷硒汞应该是同样的消解，土壤质量硒的测定我们也没有这个标准  我们用的砷和硒是同样的消解方法就是加入王水水浴消解眀卑标准NY吀1104-2006土壤中全硒的测定上用的是高氯酸崀硸貑盐酸水浴消解这个感觉比较复杂，没有怎么用过。


我们第一次是用NY1104-2006方法做的，但失败了，消解过程有点危险，温度高了玻璃漏斗老跳，有时还把样品带出来，这样样品又损失了，温度低了消解一个礼拜也可能消不完，当时我们称2g，加15ML混酸
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胡意华
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2012/12/14 13:51:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
前提是你要用什么仪器来检测，原子荧光还是ICP-MS呢


我们是用原子荧光测的PF-6谱析的
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胡意华
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2012/12/14 13:57:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小H(kinddy1289) 发表:
按道理砷硒汞应该是同样的消解，土壤质量硒的测定我们也没有这个标准  我们用的砷和硒是同样的消解方法就是加入王水水浴消解眀卑标准NY吀1104-2006土壤中全硒的测定上用的是高氯酸崀硸貑盐酸水浴消解这个感觉比较复杂，没有怎么用过。


跟砷一起做怎样？
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尘
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2012/12/14 15:59:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小H(kinddy1289) 发表:

按道理砷硒汞应该是同样的消解，土壤质量硒的测定我们也没有这个标准  我们用的砷和硒是同样的消解方法就是加入王水水浴消解眀卑标准NY吀1104-2006土壤中全硒的测定上用的是高氯酸崀硸貑盐酸水浴消解这个感觉比较复杂，没有怎么用过。


王水水浴可以吗？标准土壤样品做的合格吗？
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2012/12/14 16:19:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胡意华(v2650594) 发表:
原文由 小H(kinddy1289) 发表:
按道理砷硒汞应该是同样的消解，土壤质量硒的测定我们也没有这个标准  我们用的砷和硒是同样的消解方法就是加入王水水浴消解眀卑标准NY吀1104-2006土壤中全硒的测定上用的是高氯酸崀硸貑盐酸水浴消解这个感觉比较复杂，没有怎么用过。


跟砷一起做怎样？


GBT 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定

就是用王水浴消解两小时  我们用的也是普析的原子荧光
附件：
GBT 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定.pdf
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2012/12/14 16:21:18 Last edit by kinddy1289
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2012/12/14 16:20:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
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按道理砷硒汞应该是同样的消解，土壤质量硒的测定我们也没有这个标准  我们用的砷和硒是同样的消解方法就是加入王水水浴消解眀卑标准NY吀1104-2006土壤中全硒的测定上用的是高氯酸崀硸貑盐酸水浴消解这个感觉比较复杂，没有怎么用过。


王水水浴可以吗？标准土壤样品做的合格吗？


考核的时候就是遇到土壤砷的测定  结果还基本令人满意
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尘
fjh26
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按道理砷硒汞应该是同样的消解，土壤质量硒的测定我们也没有这个标准  我们用的砷和硒是同样的消解方法就是加入王水水浴消解眀卑标准NY吀1104-2006土壤中全硒的测定上用的是高氯酸崀硸貑盐酸水浴消解这个感觉比较复杂，没有怎么用过。


王水水浴可以吗？标准土壤样品做的合格吗？


考核的时候就是遇到土壤砷的测定  结果还基本令人满意


硒可以吗？
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