快速导航采购仪器提醒

离子色谱（IC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 离子色谱（IC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】氧弹燃烧－离子色谱法测定塑胶类样品中Cl和Br元素的方法检出限MDL确认报告

浏览0 回复12 电梯直达

yechen1984

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/12/21 15:25:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为yechen1984原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

氧弹燃烧－离子色谱法测定塑胶类样品中Cl和Br元素的方法检出限MDL确认报告

1. 实验目的：

对实验室测试塑胶类样品中的Cl, Br两种元素所采用的分析方法制作方法侦测极限（MDL），从而为测试结果提供可靠依据。

2. 范围：

本中心测试卤素样品的前处理方法采用EN14582:2007，（本方法适用于卤素和硫含量超过0.025 g/kg的固体、膏体和液体样品），分析使用IC法测定样品中Cl和Br的含量。检出限取决于元素、基质和所使用的分析方法。

3.仪器及试剂

　3.1　仪器

DIONX ICS-1500 型离子色谱仪, SLSY卤素测定预处理装置, 电子分析天平, 纯水仪：MILLIPORE（ZMQS5VOT1）超声波清洗器;

无机滤膜: 0.45 μm.

　3.2　试剂及样品

样品：实验室常规样品

实验用水：由纯水仪制备的一级纯水

标准溶液：Cl- (Accustandard 100μg/mL), Br- (Accustandard 100μg/mL),　

3.3　离子色谱条件：

ASRS300（4mm）抑制器 , AS22型阴离子分析柱 (4 m m ), AG22 阴离子保护柱(50 mm X 4.0 mm )，淋洗液：Na₂CO₃(0.45mmol/L ), NaHCO₃(1.4mmol/L )等度淋洗;　再生液：淋洗液, 流量为1.8 m L/min , 进样体积25μL

4. 样品处理一般过程：

将样品剪碎并准确称取约0. 3g样品于石英坩埚中, ,将其放于坩埚架中, 并连接好镍燃丝,在250mL干燥氧弹瓶中加入20mL淋洗液, 密闭氧弹燃烧罐，充入1~ 2. 0MPa氧气, 置换三次氧气，将氧弹罐置于冷却盆中，连接好点火装置并点火，待点火指示灯熄灭后，说明燃烧成功。放置至少30分钟后，以均匀的速度将压力缓慢释放, 待放气完毕, 将氧弹罐从冷却盆中取出，打开氧弹罐盖, 将弹筒内的吸收液移入250mL容量瓶中, 再用超纯水水仔细冲洗氧弹罐支架，氧弹盖及罐体, 将冲洗液也一并转移至容量瓶中, 用纯水定容至刻度处。采用0.45um 滤膜针式过滤器对试样溶液进行过滤后进样,通过已制好的标准曲线上计算得出卤素的含量。

5. 结果与讨论

5.1.　预估方法检出限

根据EN14582:2007 原文介意该方法适用于卤素含量在0.025mg/kg的样品，预估其方法检出限为25ppm.*

*注：IEC62321：2008建议适合用于评估方法检出限的要求：（1）最少为6 个重复样样品溶度为　（2）和浓度为评估的方法检测限3~5 倍浓度的分析物

5.2　Cl, Br　标准曲线的制作

预先配制一系列的混标标准溶液，建议最低浓度标样的值为0.25ppm，中间点的标样浓度值为1ppm.

配制好的Cl和Br的标准系列的浓度为0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 μg/mL，Cl和Br回归方程及相关系数分别为：Y= 0.1497X，r = 0.9989；Y= 0.0648X，r = 0.9996。其中，Y为积分面积，单位为μS·min；X为测试溶液的浓度，单位为μg/mL。

5.3　计算Cl, Br元素的方法检出限

　5.3.1　Cl元素方法检出限

平行制备七份样品，并使用IC对样品进行定量分析，在分析时应输入每种方法所需要之样品重量，最终稀释体积 250 mL；测试数据如下表1

样品编号	样品1	样品2	样品3	样品4	样品5	样品6	样品7	δ	MDL=3.143δ*
测试值　(ppm)	74	81	72	74	73	75	75	2.9	9

表　1

*注：依据IEC62321:2008，整个测试程序的全部方法检测限由重复样的标准偏差δ乘以合适的系数得到，美国环境保护署（US EPA）的规定该系数等于为重复样的数量和置信水平下所选取的student t 值，在95%的置信水平下7 个重复样的t=3.143。

5.3.2　Br元素方法检出限

平行制备七份样品，并使用IC对样品进行定量分析，在分析时应输入每种方法所需要之样品重量，最终稀释体积 250 mL；测试数据如下表2

样品编号	样品1	样品2	样品3	样品4	样品5	样品6	样品7	δ	MDL=3.143δ*
测试值　(ppm)	111	118	109	120 表　2	122	108	112	5.6	18

6. 结论：

Cl　元素的方法检出限：9ppm

Br元素的方法检出限: 18ppm

1
赞贴
12
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 离子色谱(IC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

回头无涯

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/12/21 17:01:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品如果称重0.3g，定容250ml.按照你给出的样品1氯和溴的含量分别为74和111ppm，可以折算出溶液中的浓度约为0.089ppm和0.133左右，而线性最低浓度为0.25ppm，不在线性范围内不知道这样定量合适不？

赞贴

拍砖

yechen1984

禁止发帖修改昵称

ID：yechen1984

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/12/21 17:39:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 回头无涯(4728) 发表:
样品如果称重0.3g，定容250ml.按照你给出的样品1氯和溴的含量分别为74和111ppm，可以折算出溶液中的浓度约为0.089ppm和0.133左右，而线性最低浓度为0.25ppm，不在线性范围内不知道这样定量合适不？

谢谢你，你看得很仔细啊，　我们也考虑过这个问题，由于当时选样品时，用XRF筛选查找，Cl 和溴的溶度都在200ppm左右，再加上CNAS要求标曲中间点溶度值要在限制值附近，所以中间点选了1ppm, 这样才确定下来最低溶度点是0.25ppm，谁知实测值比XRF低好多。不过，从结果来看，首先，曲线的线性还行，其次，定量数据的平行性也还好，而我们做MDL其实对定量的准确性不是要求太高，而是要求数据的平行性好就可以了，所以最终没有重配曲线。

赞贴

拍砖

2012/12/21 17:41:17 Last edit by yechen1984