主题:【求助】请大家帮忙分析一下气相色谱的升温程序,不知道最后恒温是什么意思?

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bekiliang
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进样口温度:270℃;

进样方式:分流进样(分流比为1:40);

进样量:1ul;

色谱柱:HP-5(30mX0.25mm i.d,0.25m);

柱温程序:初始温度:125℃,以20℃/min升至180℃,接着以3℃/min升至205

℃,再以6℃升至280℃,恒温 15min;

载气:He气;

柱前压:10kPa.

不知道这恒温15min是什么意思?我测试的11min就出峰了,后面恒温15min实在不知道什么意思?
推荐答案:symmacros回复于2012/12/25


我是用血清做样品,测定葡萄糖衍生物的含量

基质比较复杂,还是延长一点分析时间好。
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symmacros
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后面恒温15min就是在280度保持15分钟。虽然11分钟已经出峰,可能是样品中也许还有其他物质未全部出来,所以延长时间以保证下个样品无残留。不知道楼主是分析什么基质的样品和什么目标物?
蓝是那么的天
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一般都是在高温保持一段时间保证所有物质都可以出峰,不残留在色谱柱内。不过我一般用-5的柱子都是在320℃保持,尽量让高沸点物质也流出。
bekiliang
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后面恒温15min就是在280度保持15分钟。虽然11分钟已经出峰,可能是样品中也许还有其他物质未全部出来,所以延长时间以保证下个样品无残留。不知道楼主是分析什么基质的样品和什么目标物?


我是用血清做样品,测定葡萄糖衍生物的含量
symmacros
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后面恒温15min就是在280度保持15分钟。虽然11分钟已经出峰,可能是样品中也许还有其他物质未全部出来,所以延长时间以保证下个样品无残留。不知道楼主是分析什么基质的样品和什么目标物?


我是用血清做样品,测定葡萄糖衍生物的含量


基质比较复杂,还是延长一点分析时间好。
爆发吧,小宇宙
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每次都不高温恒温一段时间,柱子很快就很脏了,要把高沸点的也走出来。
bekiliang
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后面恒温15min就是在280度保持15分钟。虽然11分钟已经出峰,可能是样品中也许还有其他物质未全部出来,所以延长时间以保证下个样品无残留。不知道楼主是分析什么基质的样品和什么目标物?


我是用血清做样品,测定葡萄糖衍生物的含量


基质比较复杂,还是延长一点分析时间好。


谢谢哈,明白了
qiqi202
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后面的15min是保持15分钟,将本次样品中的残留杂质赶走。
ruan651209
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280恒温15分,应是文献作者用于分离性状极接近的干扰物。

否则,直接升310或320度恒温两分钟,效果更好。
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