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主题：【已应助】谁做过五氯苯酚（PCP）？？很是奇怪

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yangfei0797
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发表于：2012/12/25 15:37:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问 用LC-MS/MS 做PCP  行吗 ？  PCP 稳定吗 ，问什么我 同一个样品连续进样  峰面积 差好几倍哦 ，没有规律，一会风面积增加 一会降低。但是做其他分析物的时候又正常，所以排除仪器的问题。 离子对 265/35.2（定量离子）；  265/37.2，ESI负离子模式，流动相 甲醇和水=95：5， C18 色谱柱，进样量5 uL。仪器是AB4000，液相 安捷伦1100
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2012/12/25 15:56:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PCP一般是GCMS测的，用乙酸酐衍生，LC没做过。
楼主有做溶剂空白和样品空白吗？
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yangfei0797
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2012/12/25 16:46:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 steven(myoak) 发表:
PCP一般是GCMS测的，用乙酸酐衍生，LC没做过。
楼主有做溶剂空白和样品空白吗？


做过 样品空白  在目标位置是没有风的      做这些 有什么目的吗
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Brooks
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2012/12/25 17:14:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用五氯苯酚的标样做过吗？
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steven
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2012/12/25 17:27:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangfei0797(yangfei0797) 发表:
原文由 steven(myoak) 发表:
PCP一般是GCMS测的，用乙酸酐衍生，LC没做过。
楼主有做溶剂空白和样品空白吗？


做过 样品空白  在目标位置是没有风的      做这些 有什么目的吗

做空白主要是排除干扰，防止出现误判。

PCP高温易分解，楼主可以看下是否方法设置问题。
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yangfei0797
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2012/12/25 18:59:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Brooks(Brooks) 发表:
用五氯苯酚的标样做过吗？


做过表样，就是 表样也 峰面积重复很差啊
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hsliu
hsliu
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2012/12/26 9:05:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PCP一般用乙酸酐衍生化后，GC-ECD检测。
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小猪飞飞
zpf20031212
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2012/12/26 14:52:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是说标准品还是样品不稳定？有没有确定是否存在干扰？如果是标准品的话，应该没太大问题，但如果是样品的话，可能干扰会比较多，因为五氯酚用的是母离子-母离子的扫描，不能获得稳定的子离子。
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yzulcl
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2012/12/26 17:24:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个子离子（就是Cl离子）选得不好，如果实在没有好的子离子，宁愿用飞飞老师说的母离子-母离子扫描，五氯酚的同位素峰挺多，选择2、3个丰度较高的就行了。

质谱离子源参数优化了吗？要用标准品，在流动相条件下优化离子源参数，找到一个信号较强而且稳定的参数。
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huanyu7504
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2012/12/31 10:24:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangfei0797(yangfei0797) 发表:
请问 用LC-MS/MS 做PCP  行吗 ？  PCP 稳定吗 ，问什么我 同一个样品连续进样  峰面积 差好几倍哦 ，没有规律，一会风面积增加 一会降低。但是做其他分析物的时候又正常，所以排除仪器的问题。 离子对 265/35.2（定量离子）；  265/37.2，ESI负离子模式，流动相 甲醇和水=95：5， C18 色谱柱，进样量5 uL。仪器是AB4000，液相 安捷伦1100


不好，因为PCP它没有合适的MRM，那35是氯离子啊，当质谱处理接近质量轴一端的信号时稳定性总是差一些

此外，如果考虑前处理，PCP的提取效率也是很不稳定的因素
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