主题：【第六届原创】农药残留分析检测技术的方法研究

高效液相色谱（HPLC）HPLC可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，尤其对不易气化或受热易分解的化合物更能显示出它的突出优点。HPLC分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙睛等水溶性有机溶剂作流动相，选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。HPLC的新技术体现在采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术、以及计算机联用等，大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。与GC相比，HPLC的流动相参与分离机制，其组成、比例和pH可灵活调节。其缺点是溶剂消耗量大，检测器种类较GC少，灵敏度不如GC高，液相色谱柱制备较GC柱困难，价格也贵。

色谱-质谱联机(GC/LC-MS）色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术特别适用于农药代谢物、降解物和多残留物的定性检测。色质联机的新进展主要在毛细管色谱与离子阱质谱，串联质谱联机，进一步提高了检测的灵敏性和特异性。毛细管区域电泳，常规的毛细管液相色谱通过热喷雾、电喷雾或离子喷雾接口与离子阱质谱、串联质谱联用可用于分析热不稳定的化合物。此外还有色谱红外、色谱核磁联用的技术。通过计算机及专业人员对色谱仪进行管理，可以使仪器具有自我诊断故障，自我修复的能力，并预测最佳的试验分离条件，自动记录整理文件和数据，进行信息管理。

超临界流体色谱(SFC) SFC是以超临界流体为流动相的色谱分离检侧技术，能弥补以GC和HPLC各自的不足。由于超临界流体具有气体和液体的双重性质，粘度小、传质阻力小、扩散速度快，分离能力和速度可与GC相比；密度、溶解力和速度可与HPLC相比。流体的物理、化学性质都是密度的函数，因此，在SFC中采用程序升密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗，其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连。这样就极大地拓宽了其应用范围，许多在GC和HPLC上需经过衍生化才能分析的农药，都可以用SFC直接测定。

毛细管区带电泳(CZE)对于一般常规液相色谱方法难以分离的离子型农药，CZE是理想的分析力法。这一技术具有很高的效率和分离能力，可达几百万个理论塔板数，其操作简单，具有很大灵活性，如缓冲液的组成、pH、毛细管的类型以及所用电场的波形都可调节。CZE所需样品量极少，一般只需几纳升(nL)。目前，CZE尚缺乏灵敏度很高的检测器，因此，只有研究开发灵敏度高的检测系统，CZE的优势才能充分发挥出来。