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主题：【分享】博纳艾杰尔推出“速生鸡”事件快速响应方案

浏览0 回复23 电梯直达
博纳艾杰尔
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发表于：2013/01/05 13:54:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

固相萃取/LC-MS/MS 法检测动物源性食品中的金刚烷胺



一、背景

金刚烷胺是由金刚烷与溴进行卤化，再与乙腈在硫酸中反应，生成酰胺，再用碱水解而得。它可用于亚洲甲- Ⅱ型流感的预防和早期治疗，与抗菌素合用可治败血症和病毒性肺炎，并有退烧作用。也有抗震颤麻痹的作用，可适用于帕金森病的治疗。根据其药理作用，国内现在主要将金刚烷胺用于鸡、猪流感的预防和早期治疗，及猪传染性胃肠炎的防治。

鉴于金刚烷胺会在动物组织中有残留，所以政府有关部门开始禁止使用金刚烷胺等防治高致病性禽流感等一类病原微生物引起的病毒性疫病。我国对于动物源性食品中金刚烷胺残留含量的相关研究报道属于空白，也未曾制定或立项过国家标准、行业标准，国际上也无特定限量要求及相应检测方法。

本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取净化、液相色谱- 质谱/ 质谱(LC-MS/MS) 技术建立动物源性食品中的金刚烷胺残留量的分析方法。



二、实验部分

2.1仪器与试剂

AB 4000+质谱检测器，配液相色谱仪；卓睿自动固相萃取仪；涡旋振荡混合仪；超声波振荡器；氮气浓缩仪。

Cleanert PCX固相萃取柱；盐酸金刚烷胺标准品（纯度99%）。甲醇、异丙醇 (色谱纯，博纳艾杰尔科技)、乙酸铵、甲酸、三氯乙酸均为色谱级、实验用水为超纯水；一次性无菌注射器（博纳艾杰尔科技）；微孔滤膜(0.20μm，直径13mm博纳艾杰尔科技)；专用过滤器（1μm，直径25mm，博纳艾杰尔科技）。

2.2 样品提取和净化

准确称取2g（精确至0.01g）试样至 50 mL 离心管中，加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸（50+50，v/v）溶液，漩涡30 s，超声30 min，8000r/min离心10 min，上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用。

固相萃取净化过程：

活化：3mL甲醇，3mL水；上样：准确移取5 mL 上述提取液至Cleanert PCX固相萃取柱中；淋洗： 3 mL 2% 盐酸，3 mL 甲醇淋洗，控制流速为1 mL/min；洗脱： 5 mL 氨水-甲醇- 异丙醇溶液（5+80+15，v/v /v）洗脱并接收。

洗脱液在50℃水浴中氮气吹干，加1.0 mL 甲醇-水-甲酸溶液（10+90+0.1，v/v /v）溶解，用0.22μm滤膜过滤后供LC-MS/MS测定。

2.3色谱条件

色谱柱：Venusil ASB C18（2.1*150mm，3μm，150Å）；

流速：200μL/min；

柱温：30℃；

进样量：5μL；


2.4质谱条件

电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度（TEM）：550℃，Curtian Gas: 10，Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75


三、实验结果





图1. 金刚烷胺标准品质谱图



图2. 鸡肉样品添加金刚烷胺标准品的质谱图（添加浓度为50μg/kg）


四、订货信息

附件：
固相萃取-LC-MS-MS 法检测动物源性食品中的金刚烷胺.pdf
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2013/1/5 20:19:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法很具体、详细，从背景到实验，仪器，试剂，前处理方法，色谱条件，谱图，结果，数据都具备。好方法，值得参考及借鉴！
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zdac
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2013/1/5 21:17:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很完整的方法，很不错，大力支持！
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/5 21:43:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞一下，非常好。
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灿烂的笑容
xieyz2012
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2013/1/6 12:41:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳艾杰尔快速响应能力很强啊
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maggiesea
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2013/1/6 14:11:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！大家可以讨论点儿实验细节啥的问题哦~欢迎讨论，嘿嘿~
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suyirumo
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2013/1/6 16:40:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用”

请问是将上清液完全转移吗？一定要转移至玻璃离心管中吗？
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suyirumo
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2013/1/6 16:42:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用”

里面提到的“一次性专用过滤器注射器”是什么东东啊
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善良的鬼
ygw8
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2013/1/6 17:34:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50PPB有点高，作为禁用物质应该在低点
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lytion
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2013/1/7 9:36:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suyirumo(suyirumo) 发表:
“上清液用一次性专用过滤器注射器转移至10 mL 玻璃离心管中备用”

里面提到的“一次性专用过滤器注射器”是什么东东啊


就是塑料注射器。把溶液吸入注射器，然后注射器插在过滤头上，挤压注射器溶液就被过滤了
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lytion
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2013/1/7 9:37:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 善良的鬼(ygw8) 发表:

50PPB有点高，作为禁用物质应该在低点


图上看是峰高是e5，峰面积会很大。推测做几个ppb是没问题的
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