主题:【原创】[极限体验】同门相争----乙酸残留的测定

浏览0 回复34 电梯直达
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被samanthalas设置为精华;
目的

前段时间公司有个产品需要检测乙酸残留,样品为淡黄色油状液体,不溶于水,溶于有机溶剂。产品工艺的改变,反应物料中增加了乙酸,也就增加了乙酸残留这项检测。接到任务首先上网查找乙酸检测的相关资料,功夫不负有心人,终于在网上找到一个液相色谱检测乙酸和丙酸的资料。

同时电话咨询了一下以前的朋友,还真有位以前的朋友做过乙酸残留的检测,赶紧索要检测方法吧,朋友回答说:应该会有记录,回去找找看。第二天,好消息来了,还真找到当时记录着的方法但色谱柱的型号忘了,不管了,就这样也可以省好多事了。

网上下载的资料与朋友提供的方法有类似之处,也就说明这个方法希望是比较大的,选择现有常用的几款先试试吧。

仪器型号:agilent1200

色谱柱选择1、Ultimate,Polar-RP 250mm*4.6mm*5um

2、Ultimate,XB C18 250mm*4.6mm*5um

检测条件:

检测器: UV,210nm

进样体积:20ul   

流速:1.0ml/min

时间

A%

B%

   0  0100
  5.0 0100

5.1

1000
  10.01000

10.1

0100


流动相的配制:溶液A:甲醇

溶液B:0.5%的磷酸二氢钾水溶液,用磷酸或氢氧化钠调节PH=2.8±0.1

样品处理:人家用的是用纯水稀释样品,考虑到我们的样品是有机物质,不溶于水中,既然流动相是甲醇,那就用甲醇溶解吧

标样的配制:称取0.1g的冰乙酸,用甲醇稀释至100ml,吸取该溶液1.0ml,加入3ml三乙醇胺,再次用甲醇定溶100ml

先选择Polar-RP,待系统稳定后,打样,出图,很不理想,看不出哪个是乙酸。







再用
XB C18 250mm*4.6mm*5um试试吧,运气好,做什么都如意,XB图形





总结:1、贵的不一定是好的,只有适合才是好的;因为月旭RP的色谱柱比XB色谱柱可是贵了很多,这个卢帅和小S比我清楚,填料不同价格不同,所以一定要选择合适的柱子。

      2、要勤记笔记的习惯,能为你带来很多受益。常言说:好脑子不如烂笔头。人的记性再好也有打盹的时候,做好日常的工作笔记,能让你走很少的弯路。

为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
fengmo4668
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
透明
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
三人行
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
雪妖
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
恭喜以及感谢淮北的原创体验,有几个疑问:
1、从淮北的流动相看,初始比例中水相是100%,这个的话XB在长时间(2小时以上)会发生相塌陷,建议淮北可以在初始比例时至少放入5%的甲醇,保留时间可能有些缩短,不过也应该是在死体积以后的;
2、Polar-RP和XB-C18的后面都有基线向上的波动,那个是样品峰还是什么呢?楼上的也想知道O(∩_∩)O~;
3、理论上说乙酸有一定的极性,用polar-RP应该是更加合适的,但是实践证明是XB更适合,所以说实践是检验理论的唯一标准;
再次感谢淮北的分享O(∩_∩)O~
samanthalas
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主的实验进行的好顺利啊.别人的方法,居然一试就成功了!
名字取得也不错,"同门相争".
小卢
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
传统的方法开发中,一般应该是先试c18,看效果如何,就如淮北说的:便宜啊,并且每个客户都会备存几根的。但淮北先开始 pl-rp是不是雪妖所说的原因:pl-rp应该会适合呢?
但最后的效果说明,理论还是不如实际啊,呵呵
另外,pl-rp的确是较贵点,因为我们开发该柱子的目的是不同于c18的选择性,事实证明幸不辱命,客户在用c18分离出现问题时,pl-rp都能很好的把问题解决。
ps:pl-rp,即极性嵌入,在c18链上嵌入极性集团以改变硅胶表面的空间组合
yu3226033
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 透明(zsj201204) 发表:
都是月旭的柱子做的?
是同门相争.
yu3226033
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
楼主的实验进行的好顺利啊.别人的方法,居然一试就成功了!
名字取得也不错,"同门相争".
走弯路.
yuduoling
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
samanthalas
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
2、要勤记笔记的习惯,能为你带来很多受益。常言说:好脑子不如烂笔头。人的记性再好也有打盹的时候,做好日常的工作笔记,能让你走很少的弯路。

不知道这段总结跟文章主题有什么关系啊?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴