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主题：【原创】用安谱气相前处理SPE小柱的平行性实验，各位大侠给个说法吧！！

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发表于：2013/02/21 17:31:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用安谱气相前处理SPE小柱的平行性实验，我觉得还是不错的，各位大侠给个说法吧！！







以上是前处理，下面是气相色谱的图谱和数据，

第一组平行性实验：



第二组平行性试验：



忙活了几天，终于有组基本数据，还没有还得及分析，就与你们分享了，做的不好敬请各位批评指正哟！！！

这是根据NY/T761-2008的检测方法，步骤是：

准确称取25.0g样品放入250ml的广口试剂瓶中，加入50.0 ml乙腈，在均质机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100 ml具塞量筒中，收集滤液40～50 ml，盖上盖子，剧烈震荡1min,在室温下静止30min,使乙腈和水相分层。



从100 ml具塞量筒中吸取10.00ml上层乙腈溶液，放入50ml烧杯中，将烧杯放在80±1℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0ml正己烷，盖上铝箔待检测。



将SPE小柱依次用5.0ml丙酮+正己烷（10+90）、5.0ml正己烷预淋条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入样品溶液，用50ml刻度离心管接受洗脱液，用5ml丙酮+正己烷（10+90）涮洗烧杯后淋洗弗罗里析柱，并重复一次。将盛有淋洗液的小烧杯置于氮吹仪上，在水浴50±1℃温度条件下，氮吹蒸发至近干，用正已烷准确定容至5.0ml，在旋涡混合器上混匀，待测。

样品一式两份做平行样。

该帖子作者被版主 tangtang加 10积分， 2经验，加分理由：很不错的原创。
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2013/2/21 18:46:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hbnjzx
老师是否方便把整个实验主要过程描述一遍，这样就是一篇很不错的原创了
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symmacros
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2013/2/21 19:03:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有过安谱的SPE小柱做过三聚氰胺，重复性也不错。
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tangtang
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2013/2/21 19:47:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用手工过柱的？
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hbnjzx
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2013/2/22 8:31:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海安谱(SH100959) 发表:
hbnjzx
老师是否方便把整个实验主要过程描述一遍，这样就是一篇很不错的原创了


实验过程已经补充，有什么不足之处，望多多指导
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hbnjzx
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2013/2/22 8:33:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
用手工过柱的？


手工的，我主要嫌用固相萃取装置太麻烦，而且我试过，数据相差不大
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jackie1840
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2013/2/22 8:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率是多少呀？走平行试验RSD多少呀？
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qintangsu
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2013/2/22 9:53:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
florisil小柱是做农残的首选啊
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雾非雾
mcds
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2013/2/22 10:27:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
用手工过柱的？


目前用自动SPE装置的不多吧，太贵，且用溶剂比较多。
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zyl3367898
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2013/2/22 10:53:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手工过柱也可以，速度也不慢。
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雾非雾
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2013/2/22 11:07:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qintangsu(qintangsu) 发表:
florisil小柱是做农残的首选啊


应该是Carb/NH2柱吧。
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