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主题：【求助】流动相含酸，能否用三乙胺中和？

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cai100
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发表于：2013/02/22 17:28:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典规定流动相含0.5%磷酸，考虑到ph过低，我用3ml三乙胺中和至ph3左右，

现发现压力变大，保留时间变久，请教各位有没有错误？
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2013/2/22 20:22:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相含5%磷酸时pH值是多少？
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小鱼儿111126
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2013/2/22 20:39:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该测一下5%磷酸pH,pH改变的话保留行为会变的，你分析的应该是酸性物质吧。药典方法应该不会有太大问题吧，改的话，申报的时候可能要多做一些方法验证吧
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cai100
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2013/2/23 9:33:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相含0.5%磷酸时pH值是2左右，检测的样品是桑叶，主要对照品是酸性物质芦丁
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2013/2/23 16:11:41 Last edit by cai100
liufeilzu
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2013/2/23 11:29:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那应该是管路那里脏了，和三乙胺关系不大吧
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thz5688
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2013/2/23 15:51:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有耐酸的色谱柱
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有水有渝
xky0230699
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2013/2/25 16:59:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议变更流动相，建议买一根耐酸型的色谱柱，或才在PH低于2.0的时间用氢氧化钠调节到2.0即可，现在的色谱柱都可以耐受2.0
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weiwu0427
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2013/3/28 11:30:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议更改药典方法。做方法验证有些麻烦。担心pH对柱的损坏的话，可以用耐酸色谱柱。
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wlzj2008
v2697425
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2013/4/5 11:41:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不建议更改药典方法
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houjjun
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2013/4/5 20:19:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典的方法可不能随便改动啊，否则监管部门可能不愿意啊
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北方海盗
herozxq
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2013/4/7 15:24:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你用的是什么类型色谱柱，或者色谱填料是什么啊？
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