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【摘要】：目的:在研究格尔德霉素(GDM)生物合成的过程中利用基因阻断技术分别阻断 GDM 生物合成的起始基因3-氨基-5-羟基苯甲酸(AHBA)基因、含 AHBA 基因并与之相连的聚酮合酶(PKS)基因簇以及 GDM 生物合成相关的 PKS 和 PKS 后修饰基因簇 CT-PKS 获得3个 GDM 基因阻断变株。为了比较分析他们的次级代谢产物,采用高效液相色谱质谱法测定发酵液组分。方法:发酵液经过乙酸乙酯提取后用反相高效液相色谱分析。分析柱为迪马公司 Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相是40%～100%甲醇,30 min 梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);二极管阵列检测器(DAD),检测波长304nm。利用电喷雾质谱(ESI)通过正负离子扫描获得相应化合物的相对分子质量信息;利用质谱的源内裂解技术获得相应化合物的结构信息。结果:检测发现,阻断2个不同的 GDM 生物合成基因以后主要产生2个不同于 GDM 的化合物。结论:该方法可快速、准确地对基因工程变株发酵新产物进行早期鉴别,指引后续的化学分离,并用于其他 GDM 基因阻断变株产物的定性。
【作者单位】： 中国医学科学院医药生物技术研究所
【关键词】： 格尔德霉素(GDM) 发酵产物 高效液相色谱 电喷雾质谱
【基金】：基础研究重大项目前期研究专项(973项目)(No.2001CCA00500)经费资助
【分类号】：R927
【摘要】：目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度。方法:以尼群地平为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS/MS分离-分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(38.4∶38.4∶23.2)为流动相;流速:0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,硝苯地平和内标尼群地平的定量分析离子对分别为m/z369.1/224.2和m/z361.2/315.1。结果:硝苯地平血浆浓度测定方法线性范围为1.274～254.80 ng·mL-1,r=0.994 4。定量下限为1.274 ng·mL-1,方法回收率在85%～115%之间。日内和日间RSD小于11%。结论:本试验所建立起来的人血浆中硝苯地平浓度测定法灵敏、准确、可靠,适用于硝苯地平的人体内药动学研究。
【作者单位】： 华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部;广东环球制药有限公司;
【关键词】： 高效液相色谱串联质谱法 硝苯地平 血药浓度 药动学
【分类号】：R96
【摘要】：目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定雷诺嗪缓释片的含量。方法:样品经流动相超声提取后,采用Diamonsil TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,甲醇-含醋酸铵20 mmol.L-1和醋酸10 mmol.L-1的水溶液(60∶40)为流动相,检测波长为272 nm。结果:雷诺嗪在20.90～62.70μg.mL-1范围内线性关系良好,平均提取回收率为100.0%,批内精密度RSD小于1.0%。结论:所建立的方法操作简便,准确,适合雷诺嗪制剂的含量测定。
【作者单位】：复旦大学药学院药剂学教研室;上海市徐汇区中心医院;
【关键词】： 雷诺嗪高效液相色谱紫外检测法测定
【分类号】：R927
【摘要】： 鼓室用药治疗内耳疾病已有多年历史，但用于治疗突发性感音神经性耳聋(简称突聋)是近年耳科研究热点。本研究通过建立豚鼠鼓室置管灌注地塞米松模型，运用高效液相色谱仪检测豚鼠外淋巴液中地塞米松的含量，了解透明质酸明胶海绵对地塞米松圆窗膜通透性的影响，同时对经圆窗置管微泵灌注地塞米松治疗难治性突聋方法进行临床研究。研究发现，透明质酸明胶海绵能增强地塞米松在豚鼠圆窗膜的通透性；圆窗置管微泵灌注地塞米松治疗难治性突聋有一定疗效，为用常规方法治疗无效的突聋患者，提供了再次治疗获效的机会。
【关键词】：地塞米松 外淋巴液 透明质酸 明胶海绵 豚鼠 高效液相色谱法 突聋 圆窗膜 圆窗
【学位授予单位】：中南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：R764
【摘要】：目的:建立磷酸川芎嗪人血清药物浓度测定方法,并用于磷酸川芎嗪人体药代动力学研究。方法:采用固相萃取高效液相色谱紫外检测法,样品经 Bond elut 固相萃取小柱处理。色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为:甲醇-水(62:38),三乙胺调 pH 为7.5,流速:1 mL·min~(-1)。检测波长280 nm。结果:磷酸川芎嗪血清浓度测定方法的线性范围为0.025～9.6μg·mL~(-1),线性关系良好(r=0.9999),最低定量限为0.025μg·mL~(-1)(以 S/N4计),方法回收率大于90%,日内和日间 RSD 小于6%。结论:采用固相萃取高效液相紫外检测方法能快速可靠地测定磷酸川芎嗪血药浓度,适用于磷酸川芎嗪的血药浓度监测和人体药代动力学研究。
【作者单位】： 江西医学院临床药理研究所;江西医学院门诊部;
【关键词】： 磷酸川芎嗪 血药浓度监测 高效液相色谱 固相萃取 人血清 人体药代动力学 回收率 浓度测定方法 血清样品 紫外检测法
【分类号】：R285
【摘要】：目的:建立一种测定人体血浆中氧化苦参碱浓度的反相高效液相色谱法,并对氧化苦参碱分散片与氧化苦参碱胶囊进行生物等效性评价。方法:待测的人体血样经固相萃取后,将其洗脱液于60℃氮气挥干并用流动相溶解残渣,取20μl进样。色谱条件:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH为3.5)-乙腈=80∶20;流速为1.0ml.min-1;紫外检测波长为220nm。人体药动学试验采用双周期交叉设计方案,将18名男性健康志愿者随机分为2组,分别单剂量口服氧化苦参碱分散片和氧化苦参碱胶囊600mg。结果:本方法线性范围为0.025~1.600
【作者单位】： 江西护理职业技术学院 江西医学院临床药理研究所 江西医学院临床药理研究所 江西医学院临床药理研究所
【关键词】： 氧化苦参碱 药代动力学 反相高效液相色谱法 固相萃取
【分类号】：R284.1
【摘要】：目的:建立以C18固相萃取小柱纯化清热灵颗粒中连翘苷及高效液相色谱法测定其含量的方法。方法:色谱柱为DikmaDiamonsilTMC18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果:连翘苷检测浓度在10·0~200·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1·0000),平均回收率为98·1%(RSD=1·91%)。结论:本方法准确可靠、简便、灵敏度高、重现性好,样品净化完全,杂质干扰小,可用于本品的质量控制。
【作者单位】： 深圳市东湖医院药剂科 深圳市东湖医院药剂科
【关键词】： 固相萃取-高效液相色谱法 清热灵颗粒 连翘苷 含量
【分类号】：R286.0;
【摘要】：目的:建立人体血浆中阿奇霉素 HPLC 测定法。方法:血样采用固相萃取方法,即2.0 mL 血浆过柱抽干后,用1.0 mL双蒸水连续淋洗2次,淋洗液弃去,再用1.0 mL 甲醇洗脱回收,回收液于60℃水浴挥干,最后用100 μL流动相溶解残渣,取30 μL进样。流动相为0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH=4.5)-甲醇-乙腈(72:18:10);流速为1.0 mL·min~(-1);色谱柱为 C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为室温;检测波长为210 nm。结果:阿奇霉素在0.01～1.44 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994),最低检测浓度为0.008 mg·L~(-1),方法回收率在98.6%～104.4%,日内、日间 RSD 均小于5.6%。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于人体血浆中阿奇霉素浓度的测定。
【作者单位】： 南昌大学医学院临床药理研究所;南昌大学医学院医学实验教学部;江西省监狱局中心医院;
【关键词】： 阿奇霉素 高效液相色谱法 人体血浆
【分类号】：R96
【摘要】：建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH4.5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标,以十二烷基磺酸钠溶液(取560mL水加入3.2g十二烷基磺酸钠)-乙腈(体积比为56∶44,用磷酸调pH至3.0)为流动相,在Diamonsil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)上进行分离。方法的线性范围为25~3200μg/L,线性关系良好(r=0.9996);巴洛沙星的检出限(S/N≥3)为5μg/L;方法的准确度为100.3%~103.8%;平均提取回收率为57.5%~77.0%,相对标准偏差小于5.1%。方法准确、灵敏,可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。
【作者单位】： 第三军医大学医学检验系 第三军医大学医学检验系 第三军医大学医学检验系 第三军医大学医学检验系 第三军医大学新桥医院国家药品临床研究基地
【关键词】： 固相萃取(SPE) 高效液相色谱法(HPLC) 巴洛沙星(balofloxacin) 血浆(plasma)
【分类号】：R96
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