主题：【原创】文献检索任务贴（3.4）任务三零一 至 任务三一零（发表任务专贴）

【摘要】：目的建立盐炙胡芦巴的指纹图谱测定方法,并对4个产地10批胡芦巴的生品和盐炙品进行对比实验,为胡芦巴饮片的质量控制提供可靠的方法。方法采用HPLC法,色谱条件为:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:211nm;流速:1.0ml/min;柱温:35℃;进样量:20μl。结果在相应的色谱条件下,胡芦巴生品和盐炙品的指纹图谱比较:盐炙品较生品少5个共有峰。结论胡芦巴盐炙前后化学成分的种类或含量变化较大。

【作者单位】： 成都中医药大学;
【关键词】： 胡芦巴 盐炙 指纹图谱
【分类号】：R283.1

【摘要】：目的:建立测定槲寄生与光合细菌转化槲寄生培养液中总三萜类化合物与齐墩果酸含量的方法,并对各个样品的含量进行比较。方法:采用紫外分光光度法测定总三萜类化合物的含量,以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛冰醛酸溶液、高氯酸为显色系统,检测波长为548nm;采用高效液相色谱法测定齐墩果酸的含量,色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.18%磷酸水溶液(86∶14),检测波长为210nm,柱温为25℃。结果:测定总三萜类化合物时,齐墩果酸检测浓度的线性范围为2～12μg·mL-1(r=0.9953);测定齐墩果酸时,齐墩果酸检测浓度的线性范围为0.41～4.1μg·mL-1(r=0.9991)。槲寄生75%的乙醇提取物通过球形红细菌、沼泽红假单胞菌分别转化后,总三萜类化合物的含量分别提高36.0%、14.7%,齐墩果酸的含量分别提高880.0%、260.0%。结论:2种光合细菌对槲寄生醇提物的转化均可以提高总三萜和齐墩果酸的含量,推测可能诱导了相关酶的生成。本试验可为光合细菌转化槲寄生化学成分及其转化机制的研究奠定基础。

【作者单位】： 山西医科大学药学院;天津现代职业技术学院;
【关键词】： 槲寄生 光合细菌 三萜类化合物 齐墩果酸 含量
【基金】：国家自然科学基金资助项目(30672621) 山西省自然科学基金项目(2006011099、2010011048-2) 山西医科大学博士启动基金资助项目(03200811)
【分类号】：R284.1

【摘要】：虎杖苷(polydatin,PD),化学名为3,4’,5-三羟基芪-3-β-D-葡萄糖苷(3,4′,5-trihydroxystibene-3-β-mono-D-glucoside),是由海王集团技术中心天然药物室提供。现代药理学研究表明,虎杖苷对心肌细胞、血管平滑肌细胞、抗血小板聚集、改善微循环等有显著作用,此外还能减轻多种因素造成的组织器官损伤,具有保护肝细胞,降血脂及抗脂质过氧化等作用,是一种很有前途的化合物,值得进行新药研究开发。 本文采用蛋白沉淀法、液液萃取法和固相萃取法三种生物样品预处理,建立了以二苯乙烯苷(stilbene glucoside,化学名为2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-β-D-葡萄糖苷)为内标的反相高效液相色谱分离—紫外光谱检测虎杖苷体内分析方法。色谱分离条件为:色谱柱Diamonsil~(TM) C18 (5μm,200×4.6mm),分析柱前备有Supelco保护柱;流动相为甲醇-水(35∶65),流速为1.0ml/min;紫外检测波长为290nm(0.0005aufs),柱温25±1℃。 采用本文建立的生物样品预处理方法和反相高效液相色谱法分离测定生物样品中虎杖苷的含量,生物样品预处理方法回收率高,色谱分离选择性好。本法的准确度、精密度、灵敏度、专属性和定量线性范围均达到体内药物分析的要求。 以蛋白沉淀—反相高效液相色谱法研究SD大鼠静脉注射虎杖苷后的药代动力学过程。结果表明:高、中、低三个剂量的药时曲线十分相似,静注给药虎杖苷注射剂后体内血药浓度消除较快,个体差异较大,虎杖苷的体内过程符合二室模型。三个剂量组的AUC_(0～∞)分别为807.54μg·min/ml、953.73μg·min/ml和1919.30μg·min/ml,AUC与给药剂量基本呈正相关,相关系数r为0.920。 以液液萃取—反相高效液相色谱法研究SD大鼠静脉注射虎杖苷后药物体内分布及排泄情况。研究发现:虎杖苷在大鼠体内分布广,从总体上来看,各脏器组织中的药物含量均明显低于血浆,其中肝、肺、肾、小肠药浓最高,心、脾、卵巢、胃、子宫、脂肪次之,大脑、小脑、睾丸和肌肉组织最少。虎杖苷大鼠静脉注射后排泄甚少,该药96h内尿、粪累积排泄量分别为给药剂量的1.51%和

【关键词】：虎杖苷 反相高效液相色谱法 药物代谢动力学 蛋白沉淀 液液萃取 固相萃取 血浆 组织分布 排泄 药物代谢 蛋白结合率 浊点萃取
【学位授予单位】：第二军医大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：R285

【摘要】：目的:建立测定琥珀酸西苯唑啉片溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法按峰面积外标法测定及计算药物含量,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-磷酸(40∶60),检测波长为230nm;选用桨法测定溶出度。结果:琥珀酸西苯唑啉检测浓度线性范围为1～40μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为97.70%(RSD=0.14%);3批样品15min时溶出度均在80%以上。结论:所建立的溶出度测定方法简便、快捷,结果准确,可用于琥珀酸西苯唑啉片溶出度的测定。

【作者单位】： 乌鲁木齐市中医院药剂科;
【关键词】： 琥珀酸西苯唑啉片 高效液相色谱法 溶出度 桨法
【分类号】：R927.2

【摘要】：目的:建立高效液相色谱法测定人体血浆中米氮平与氯氮平。方法:色谱柱为美国Diamonsil C18反相柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%正丁胺溶液(80∶20),流速为1.0mL.min-1;检测波长292nm。结果:米氮平和氯氮平血浆质量浓度均在0.1～20.0mg.L-1范围内,线性关系良好,定量下限均为0.05mg.L-1。结论:该法具有快速、简便、灵敏度高、重复性好等优点,适于米氮平和氯氮平的临床研究与不良反应监测。

【作者单位】： 新乡医学院第二附属医院;河南省生物精神病学重点实验室;
【关键词】： 高效液相色谱法 米氮平 氯氮平 含量测定
【基金】：2006年河南省教育厅自然科学研究计划项目(编号:2006320038)
【分类号】：R96

【摘要】：目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。

【作者单位】： 中山大学药学院;
【关键词】： 化橘红 高效液相色谱-质谱联用法 化学成分
【基金】：广东省科技厅广东省部产学研项目(2010B090400533):中药化学对照品制备关键技术及商业化运营平台的构建,负责人:徐新军 科学技术部国际科技合作项目(2009DFA31230):基于澳洲TGA药材注册的南药质量评价体系研究,主持人:杨得坡
【分类号】：R284

【摘要】：目的:建立化痰止咳糖浆的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中的麻黄、陈皮进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为C18 Diamonsil(4.6mm×200mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(10∶90)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为207nm。结果:在TLC色谱中均能鉴别出麻黄、陈皮;盐酸麻黄碱在0.0525~0.4725μg呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为98.32%,RSD=0.40%。结论:该法准确、专属性和重现性好且快速简便,可用于该制剂质量控制。

【作者单位】： 湖南省郴州市药品检验所;湖南省郴州市中医院;
【关键词】： 化痰止咳糖浆 盐酸麻黄碱 质量标准 对照品 阴性对照 定性鉴别 含量测定方法 制备方法 对照药材 甲醇
【分类号】：R286.0

【摘要】：目的:建立怀菊花 HPLC 指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6mm,5μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,0～1.0 min 时乙腈0→10%,1.0～50 min 时乙腈10%→25%,50～100 min 时乙腈25%→60%;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为351 nm,柱温30℃。结果:建立了怀菊花的指纹图谱,确定了15个共有峰,各怀菊花样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于怀菊花药材的定性鉴别。结论:此方法简单、准确、重复性好,为怀菊花的质量控制标准提供了有效的方法。

【作者单位】： 河南中医学院分析测试中心;漯河医学高等专科学校;
【关键词】： 怀菊花 高效液相色谱法 指纹图谱 相似度 梯度洗脱 木犀草素 绿原酸 谱分析方法 检测波长 色谱条件
【分类号】：R284

【摘要】：目的考查槐角不同部位,即角皮和种子占槐角重量的百分比,及各组分中芦丁和槐角苷的含量差异,为科学、有效地利用现有槐角资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法同时测定角皮或种子提取物中芦丁及槐角苷的含量。HPLC测定条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(57∶38∶5,V/V),流速1.0ml.min-1,检测波长260 nm。结果槐角角皮和种子占槐角重量的平均百分比分别为64%和36%。芦丁浓度在0.08～1.0 g.ml-1,槐角苷浓度在0.125～2.0 g.ml-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系。槐角皮和槐角种子中黄酮类化合物HPLC谱型相似,但含量差别较大,槐角皮中芦丁与槐角苷含量分别为(0.44±0.15)%和(6.20±0.57)%,种子中两者的含量分别为(0.36±0.09)%和(0.49±0.20)%。槐角皮中槐角苷的含量明显高于槐角种子,P≤0.01,提示差异显著。结论槐角中的槐角苷主要存在于槐角皮中,因此提取这类化合物时可以将槐角皮和种子分开,只以角皮为材料,种子可用于其他目的的研究,以达到科学、有效地利用槐角资源。

【作者单位】： 中国人民解放军第四军医大学白求恩军医学院;
【关键词】： 槐角 槐角皮 种子 芦丁 槐角苷 高效液相色谱
【基金】：中国人民解放军“十一五”全军医药卫生科研基金面上课题(No.06MB335)
【分类号】：R284.2