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气相色谱（GC）
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主题：【求助】顶空进样重现性问题

浏览0 回复10 电梯直达
fjfz820127
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发表于：2013/03/12 18:37:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做血液中乙醇检测,用岛津GC2010N,PE顶空进样器(16孔) ,温度60摄氏度,加热时间10分钟,我做某一血样时,一个进样瓶重复进样,一针比一针大,相差几十甚至近百,但是再重新取样进样重现性又很好,相差10以内,请问各位老师谁有遇到或者知道是怎么回事?现在对自己做样品都没信心了,害怕出错报告!
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安平
byron1111
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2013/3/12 20:51:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要在一个样品瓶中多次取样。


    实验增加平衡时间。


    先用水作溶剂，实验看看。
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安平
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2013/3/12 20:51:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的实验结论，至少GC部分问题不大。
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fjfz820127
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2013/3/12 21:21:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！
用的是内标法，不重现的时候乙醇与内标物比值一次比一次大。都是相同的条件就是突然某一样品出现问题，相差过大。
应该不是我吸样扥问题吧？
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安平
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2013/3/12 21:34:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确认问题是否在顶空方法上，需要实验的。


    用水作溶剂，加热平衡时间会比较快，如果正常，应该是顶空方法需要修改。

    比如增加样品加热时间，或者稀释一下样品。
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zx08052109
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2013/3/13 8:56:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是不能用一个进样瓶重复进样的吧。
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尘
fjh26
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2013/3/13 13:44:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般只刺穿一次，不能做完一次后再重复平衡
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yzguo
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2013/3/13 13:54:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个进样瓶重复进样，肯定不行。应该同一浓度的样品配制6瓶平行样，来做。
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雨木霖
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2013/3/13 14:26:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，一个样品瓶的样品，只能进样一次。
如果想测重复性，只能先取样品，装在多个瓶里，分别进样。
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郁乐随心
wjwj1wj
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2013/3/20 17:52:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按最大的出报告吧，整死那些不要命的
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yukepotato
yukepotato
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2013/3/20 21:36:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空最忌讳的就是一瓶多扎，而且每次装样时都要保证密封性，必须更换瓶垫！
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