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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】关于气质联用定性的一个疑问？

浏览0 回复15 电梯直达
laykey
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发表于：2013/03/15 16:58:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
突然想到，质谱检测器可以进行定性。色谱柱也主要是起到定性分析的作用，我指的是依靠色谱柱的分离作用。

那么如果选择了色谱柱应该是大致知道组分是什么，那还需要知道质谱的定性作用吗？

如果不知道组份是什么，只是想依靠质谱检测器，就没有办法选择色谱柱和色谱分析条件，色谱在定性方面是不是就起不到作用呢？

我想请教专家的是，气质联用是怎么定性？我以上的认识是不是哪里有不对的地方？
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2013/3/15 17:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般定性分析实际工作中会遇到两种情况，一种是已知目标分析物的，另一种是搞科研的未知物。前一种比较简单，看现成文献或标准方法即可。后一种麻烦，需要很多优化实验。
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symmacros
jimzhu
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2013/3/15 19:13:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱定性是依据保留时间进行，但同一保留时间可能会有不止一个化合物，有时候你可能找不到标样或知道你要测的物质的保留时间，这时候质谱可能会有帮助。但结构相似或异构体的质谱图很接近，就可能无法判断是哪一个物质了。只有结合保留时间和质谱图定性，一般是可靠的（特殊情况除外）。
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雾非雾
mcds
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2013/3/15 22:52:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱的主要作用是分离，质谱可以认为是一种检测器，是在分离的基础上进行确认，所以能不能分离是根据对目标物性质来确定的，在能分离的基础上，质谱的定性作用是确定有没有目标物。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/3/16 8:38:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质的定性一般是根据RT时间及质谱图两者共同定性。就楼主所说的第一种情况，即使知道测试物的组分，如果是单组分分析，确实RT就可以定性，但是对于多组分物的分析，没有相关文献，仅靠RT时间很难完全分辨每种物质。对于第二种情况，一般读后是先使用使用范围最广的色谱柱测试，有文献表明，-5弱极性色谱柱对于85%以上的物质都有保留，就可以先使用此类色谱柱测试，如果没有峰，再使用其他的色谱柱尝试。
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justin17025
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2013/3/16 10:05:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性可以从保留时间、质谱特征离子、特征离子的相对比率这几个方面来考虑。
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千层峰
jxyan
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2013/3/16 16:13:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱分离是一个吸附与解吸的过程，
定性都是靠检测器的。FID和MS一样，都是检测器。
不过FID依靠保留时间来判断，定性一些已知样品或组分简单的样品还是可以的；感觉FID强项在于定量。
MS同时利用保留时间和离子碎片来定性，对一些复杂样品，也能较好地定性。

合适的色谱柱和色谱分析条件能让各种组分分离得更好，能避免重叠峰，更有利于定量复杂组分。
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laykey
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2013/3/20 10:14:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
气质的定性一般是根据RT时间及质谱图两者共同定性。就楼主所说的第一种情况，即使知道测试物的组分，如果是单组分分析，确实RT就可以定性，但是对于多组分物的分析，没有相关文献，仅靠RT时间很难完全分辨每种物质。对于第二种情况，一般读后是先使用使用范围最广的色谱柱测试，有文献表明，-5弱极性色谱柱对于85%以上的物质都有保留，就可以先使用此类色谱柱测试，如果没有峰，再使用其他的色谱柱尝试。


谢谢，大致明白。有点像色谱是初步定性，质谱是进一步定性吧？
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蓝是那么的天
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2013/3/20 10:19:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laykey(laykey) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
气质的定性一般是根据RT时间及质谱图两者共同定性。就楼主所说的第一种情况，即使知道测试物的组分，如果是单组分分析，确实RT就可以定性，但是对于多组分物的分析，没有相关文献，仅靠RT时间很难完全分辨每种物质。对于第二种情况，一般读后是先使用使用范围最广的色谱柱测试，有文献表明，-5弱极性色谱柱对于85%以上的物质都有保留，就可以先使用此类色谱柱测试，如果没有峰，再使用其他的色谱柱尝试。


谢谢，大致明白。有点像色谱是初步定性，质谱是进一步定性吧？


可以这样理解。
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dooby
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2013/3/21 8:59:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个真值得考虑
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zuotao
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2013/3/22 15:03:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱定性由于是依靠比对标准样品的保留时间，只适合已知、干扰较少并且有标样的样品。而质谱定性依靠标准谱图，适合背景较复杂以及无标样未知雾的半定性。
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