主题：【原创】文献检索任务贴（4.1）任务三三一 至 任务三三九（发表任务专贴）

336.1玉泉微丸质量标准研究

杨义芳  乔艳红

【摘要】：目的:建立玉泉微丸(生地、五味子、葛根等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别及HPLC法测定含量。葛根素的色谱条件:DiamonsilTM(钻石)C18(5μm,250 mm×4.6 mm)柱;流动相:甲醇-水(1.2∶3);流速:1.0 mL/min;检测波长:250 nm;柱温:40℃;五味子乙素的色谱条件:Kromasil KR100-3.5 C18(100 mm×4.6 mm)柱;流动相:甲醇-水(3.5∶1);流速:0.6 mL/min;检测波长:254 nm。结果:薄层色谱法鉴别玉泉微丸中的葛根、五味子、甘草,其斑点清晰,分离较好,对应的空白和辅料均无干扰;HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度好,不受杂质干扰。葛根素的平均加样回收率为99.24%(RSD=0.84%),精密度RSD=0.95%,重现性RSD=0.86%,稳定性RSD=0.44%;五味子乙素平均加样回收率为99.74%(RSD=0.78%),精密度RSD=1.89%,重现性RSD=1.76%,稳定性RSD=1.82%。结论:该方法分离度高、专属性强、重现好,简便可行、能有效的控制玉泉微丸的质量。

【作者单位】： 上海医药工业研究院中药研究室;
【关键词】： 玉泉微丸 质量标准 TLC HPLC 五味子乙素 葛根素 色谱条件 对照品 阴性对照 回收率
【分类号】：R286.0

336.2玉竹抗衰老有效成分研究

徐大量

【摘要】： 中药玉竹性味甘平,可滋阴润肺,生津养胃,是中医常用的滋阴润燥之品,虽作用缓和,但不滋腻敛邪。古代名方加减葳蕤汤、玉竹麦冬汤及益胃汤等均以玉竹为君药,其功效可见一斑。作为集药疗和食疗于一身的玉竹,以其优于参、芪的滋阴、防燥、益寿、养颜等作用及量大易得的巨大潜在市场开发前景等,对其进行深入研究并加以开发利用将能带来较大的社会效益和经济效益,值得我们深入研究。 目的: 本课题选取中药玉竹作为研究对象,以抗衰老作用作为重点研究内容,采用有效部位新药的研究思路,以文献研究和实验研究的有机结合作为主要研究手段,达到以下几个目的: 1.采用化学研究手段,结合药效学筛选方法,达到阐明玉竹抗衰老有效部位的目的; 2.寻求方便、易行、经济、有效的多层次、多角度的衰老研究药效学筛选体系,为开展中药玉竹的抗衰老研究工作提供方法学基础; 3.对中药玉竹抗衰老有效部位进行初步的质量标准研究,为建立中药玉竹的质量标准体系提供实验依据; 4.通过化学研究与药效学研究有机结合的方法,对玉竹抗衰老的作用机制进行解释,为将中药玉竹开发成为有效、低毒的抗衰老新药提供理论依据。 方法: 本课题主要采用文献研究和实验研究两种研究方案,文献研究部分主要对目前国内外关于玉竹的研究状况及开发前景进行了初步分析,同时还对中医药抗衰老现代机理、主要抗衰老的活性成分、衰老模型及抗衰老药常用研究方法等进行了概述,从而在其基础上建立起玉竹抗衰老有效部位研究的实验研究设想。 实验研究部分,在文献研究的基础上,采用了部位新药研究的思路,先对玉竹粗提物的抗衰老药效作用进行了考察,同时对玉竹抗衰老作用药效学筛选体系的可行性和代表性进行了考察。此后应用系统溶剂法将玉竹按极性的大小分成若干极性部位,并应用上一步建立的药效学筛选体系对这些部位进行有效部位的筛选。在此基础上对筛选出来的有效部位进行定性、定量分析和初步的液相表征考察,并根据其结果将有效部位进一步按成分分离出若干成分部位,同时对成分部位进行了药效学考察。从而为有效部位的作用机制和质量标准提供了实验依据。总之,整个实验过程始终以药效学考察为导向,利用化学方法,将玉竹逐级分离纯化,最终达到阐明玉竹抗衰老有效部位,并为将其开发成抗衰老部位新药提供实验基础的目的。 结果: 1.玉竹粗提物具有较好的抗衰老作用,低剂量对抗氧化、清除自由基作用明显,高剂量则对免疫和神经系统调节影响明显。 2.由体外和体内两个方面,抗氧化和清除自由基体系、免疫内分泌系统及神经系统等三个系统,DPPH清除率、总还原能力、学习记忆力、游泳耐力、免疫器官和性器官脏器指数、胸腺和脾脏病理切片、肝组织MDA及血浆T-SOD等11个指标形成的抗衰老药效学筛选体系,能够较为完整地反映出衰老的一般病理变化同时将其应用到玉竹抗衰老药效学筛选具有一定可行性和代表性。 3.与其他极性部位相比,利用系统溶剂法提取的水提部位具有较好的抗衰老作用,对药效学筛选体系的各项指标均有较为明显的影响,可推测其为玉竹抗衰老的有效部位。 4.对玉竹有效部位进行系统化学检识和定量分析,结果表明其中主要含有多糖类(含量为54.17%)、黄酮类(含量为1.27%)、皂苷类(含量为12.48%)以及蛋白质和鞣酸类物质。同时对各成分含量测定的方法进行了研究,结果以紫外-可见光分光光度法并结合不同显色方法的含量测定方法体系不仅能够较为准确地测定各成分总含量又能避免相互间的干扰,方法简单易行,经济可靠,为有效部位质量可控提供了基础。 5.当色谱条件为:色谱柱:Dikma Diamonsil C_(18)5μm 250×4.6mm;流速:1.00ml/mim进样量:25ul;检测波长:300nm;柱温:室温;流动相:V_水:V_(甲醇):V_(乙腈)=2:3:3时,HPLC图谱反映的峰信息比较多,可作为玉竹抗衰老有效部位的基本表征图谱。 6.利用柱层析方法将有效部位进一步分离为3个成分部位并初步将其命名为多糖部位(含量89.64%)、黄酮部位(含量76.92%)以及成分较为复杂的剩余部位。通过对3个成分部位及有效部位在等剂量的情况下的药效学比较,结果表明与其他成分部位相比,黄酮部位的体外抗氧化能力、对血浆T-SOD活力的改善以及对肝组织中MDA含量的影响等方面均明显优于其他成分部位。而多糖部位对衰老小鼠的耐力、记忆力、胸腺以及脾脏指数等影响又明显优于黄酮部位和剩余部位。 结论: 本课题利用现代药物研究手段和研究思路对传统中药玉竹的抗衰老有效部位进行了初步研究,经过化学的分离和系统的药效学跟踪初步找到了玉竹抗衰老的有效部位,并对该部位的作用机制和质量标准进行了初步的研究。结果表明玉竹作为传统的滋阴中药具有较好的抗衰老作用,而通过系统溶剂法提取出来的有效部位在同等剂量下作用略优于玉竹粗提物,同时多糖类、黄酮类和皂苷类等大极性活性成分集中的有效部位中又以多糖类和黄酮类成分作用较为明显,但其作用机制各有不同,可见有效部位是这两种成分的协同作用下的结果。因此,玉竹抗衰老有效部位应该是以水溶性多糖和黄酮苷类为主要活性成分,两者按一定比例相互混合的部位,其作用机制可能与抗氧化清除自由基、调节免疫内分泌和调节神经系统等有关。利用紫外一可见光分光光度法并结合不同显色方法的含量测定方法体系以及高效液相图谱的表征描述等能够初步地对有效部位质量进行监控。玉竹作为抗衰老部位新药值得进一步开发,本课题为其提供了一定的实验基础。

【关键词】：玉竹 抗衰老药(中药) 有效部位 药理作用 抗氧化 免疫功能
【学位授予单位】：广州中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：R284

336.3玉竹治疗糖尿病肾病物质基础研究

【作者】 朱若男；

【导师】 董方言； 王威；

【作者基本信息】 长春中医药大学， 中药学， 2011， 硕士

【摘要】 目的:百合科黄精属植物玉竹Polygonatum odoratum (Mill.) Druce的干燥根茎为临床治疗糖尿病的常用药之一。本课题组前期研究结果表明,玉竹乙醇提取物三氯甲烷分离部位对链脲佐菌素诱导的糖尿病模型大鼠肾脏具有保护作用,其机制与抑制蛋白质非酶糖基化终末产物的形成有关。本文研究玉竹抑制蛋白质非酶糖基化作用有效成分、制备有效成分对照品、建立药材有效成分含量测定方法和提取工艺、研究有效成分提取物对糖尿病肾病的作用。方法:采用牛血清白蛋白-葡萄糖反应体系模型筛选为指导,运用十八烷基键合硅胶柱色谱和制备液相色谱手段进行有效部位化学成分分离,利用质谱、一维和二维核磁共振波谱技术鉴定化合物结构;采用大孔吸附树脂结合制备液相色谱技术制备有效成分对照品;采用高效液相色谱技术建立药材有效成分含量测定方法;采用正交试验法建立药材有效成分提取工艺;采用链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠模型研究有效成分提取物对其肾脏的保护作用。结果:从玉竹抑制蛋白质非酶糖基化有效部位中分离得到三种二氢高异黄酮类化合物,结构分别为3-(4′-羟基苯甲基)-5,7-二羟基-6-甲基-8-氧甲基-苯丙二氢吡喃-4-酮(I... 更多还原

【关键词】 玉竹； 糖尿病肾病； 二氢高异黄酮；

336.4扎来普隆口腔崩解片人体生物等效性研究

汤建林  王璐  周世文

【摘要】：比较扎来普隆口腔崩解片与普通片在健康人体内是否生物等效。健康受试者20名,完全随机分成2组,每组10人,分二个阶段采用双交叉给药方案,分别口服10 mg受试制剂和参比制剂,取血点设计为服药前和服药后0.25,0.5,0.75,1,1.5,2,3,4,5,6,8,10,12 h时,取静脉血3 mL肝素抗凝,分离得到血浆于-20℃冰箱储存,待测血药浓度。人血浆中扎来普隆浓度用高效液相色谱荧光检测法测定,色谱条件为:Diamonsil C_(18)柱(Serial No:8013909)为固定相,乙腈-水(每1000 mL含乙酸5mL和三乙胺1mL) 50:50为流动相,流速:1mL·min~(-1);激发波长:345 nm,发射波长:460 nm;柱温:30℃。样品采用HLB固相萃取方式处理,经浓缩、复溶、离心,上清液15μL进样分析。所得经时血药浓度数据经上海宏能软件有限公司BECS软件处理。受试制剂和参比制剂主要药代动力学参数分别为T_(max)(实测值):(0.91±0.25)h和(0.98±0.37)h;C_(max)(实测值):(37±13)ng·mL~(-1)和(37±10)ng·mL~(-1);用梯形法计算所得的AUC_(0-t):(93±35)ng·h·mL~(-1)和(87±22)ng·h·mL~(-1);AUC_(0-):(96±35)ng·h·mL~(-1)和(89±22) ng·h·mL~(-1)。方差分析后进行双单侧t检验及90%的可信限判断,扎来普隆口腔崩解片经对数转换后的AUC_(0-t)、AUC_(0-),90%可信限分别落在参比制剂的86.2%～123.6%和87.2%～123.9%。经对数转换后的C_(max),90%可信限分别落在参比制剂的80.2%～116.9%范围内。T_(max)的90%可信限落在参比制剂的76.9%～114.8%,并经非参数检验无显著性差异。由此判断两制剂生物等效。扎来普隆崩解片的相对生物利用度为(105±21)%(以AUC_(0-t)计)和(106±20)%(以AUC_(0-)计)。

【作者单位】：第三军医大学新桥医院药理基地
【关键词】：扎来普隆口 生物等效性 HPLC 固相萃取
【分类号】：R96
没有原文。

336.5樟叶越橘化学成分的研究

刘会灵

【摘要】：杜鹃花科越橘属植物富含多种营养成分,并具有缓解视疲劳、抗菌、抗病毒、抗氧化、改善血液循环、抗癌防癌、抗糖尿病等多种生理活性。樟叶越橘是杜鹃花科越橘属植物,其嫩叶制成的饮品称为雀舌茶,是武定地区少数民族群众日常不可或缺的茶饮,但其并不具有特殊吸引人的气息和口感,所以其功效性应是最合理的研究切入点。而关于樟叶越橘活性成分及其营养成分的研究未见报道。 本文以樟叶越橘花芽为研究对象,对其水溶性化学成分进行分离、纯化及检测,并对化合物进行活性筛选,对其芽和叶进行营养成分检测,目的在于揭示其在特定区域内存在并延续保留的关键因素,为深入开发利用樟叶越橘提供理论依据,以求被现代社会所利用。 本实验通过各种色谱分离材料和技术以及现代波谱学方法,从樟叶越橘干燥花芽中分离出7个化合物,共鉴定了6个,分别是：对-羟基苯基6-O-反式-咖啡酰基-β-D-葡萄糖苷(1)；对-羟基苯基6-O-反式-对-羟基桂皮酰基-β-D-葡萄糖苷(2)；对-羟基苯甲酸(3)；咖啡酸甲酯(4)；对-羟基苯-β-D-葡萄糖苷(6)；咖啡酸(7)。 本论文首次建立了樟叶越橘花芽水溶性主要成分的HPLC检测方法。在该方法中确定测定色谱条件：PE Series 200 LC高效液相色谱仪；Diamonsil C18 (250×4.6 mm),5μm;检测波长：280 nm；流速：1.0 mL/min;柱温：30℃；进样量10μL；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱(0-20 min 5%—60%乙腈)。该方法简单、快速、灵敏,所有组分均在20min出完,样品重复性、稳定性和回收率良好,可以作为樟叶越橘水溶性主要成分的HPLC检测方法。在上述色谱条件下,对样品进行含量测定,结果显示,樟叶越橘不同部位间化合物含量差别很大,同一部位因海拔引起的含量变化也较明显,结论可以为樟叶越橘不同部位的选择性应用给出明确的参考数据。 本次试验采用统计学方法首次对樟叶越橘花芽中对羟基苯基-6-O-咖啡酰基葡糖苷进行了血液流变学影响的考察,结果显示,对羟基苯基-6-O-咖啡酰基葡糖苷体外试验有较好的抑制ADP、PAF诱导的血小板聚集作用,体内给药能显著降低静脉注射ADP所致的肺微血管栓塞动物死亡数,显著延长小鼠的出、凝血时间；在高剂量时可降低动物实验性高脂血症血清TC和TG水平,但无降低血粘度作用。试验证明,对羟基苯基-6-O-咖啡酰基葡糖苷具有良好的抗血栓栓塞作用,有良好的心脑血管疾病药物的开发前景。 论文中还对樟叶越橘花芽和叶进行了营养成分测定,分析结果显示,樟叶越橘花芽和叶中含有多种人体所必需的矿物元素,尤以高钾低钠含量为特点；花芽和叶中Vc含量很高,蛋白质含量尤其高；氨基酸含量也很丰富,其中人体必需氨基酸含量比例较高,EAA/TAA和EAA/NEAA比值均能达到WHO/FAO提出的理想蛋白质的要求,属优质蛋白。试验证明,樟叶越橘花芽和叶对身体具有很好的保健作用。

【关键词】：樟叶越橘 化学成分 HPLC含量测定 血液流变学 营养成分分析
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：TS255.7

336.6珍菊降压片含量及均匀度测定方法研究

刘春丽  刘朋欣  李婷

【摘要】：目的:建立一种高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度。方法:采用Diamonsil(钻石)C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温35℃;流速1.0ml·min-1;检测波长210nm。结果:盐酸可乐定在1.041μg·ml-1～8.328μg·ml-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为99.99%,RSD(%)=0.68%。结论:该方法准确,可靠,重复性好,可作为珍菊降压片质量控制方法。

【作者单位】： 哈药集团三精制药股份有限公司;哈药集团三精儿童大药厂;
【关键词】： 珍菊降压片 盐酸可乐定 高效液相色谱法
【分类号】：R286

336.7正交试验优选佛波醇酯的水解工艺

作者：郭虎，彭飞，马廉举， 姜展（重庆医科大学药学院）
            刘新（重庆高校药物工程研究中心）

摘要： 目的:筛选巴豆油中佛波醇酯的水解工艺.方法:采用正交试验法,以水解时间、碱性甲醇用量、水解次数、温度为考察因素,佛波醇产率作为评价指标.采用Diamonsil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(10:90);检测波长234nm;流速1 mL·min-1;柱温25℃;进样量20μL,测定佛波醇含量.结果:最佳水解时间10 h、碱性甲醇用量6倍量、水解次数1次及温度25℃.佛波醇在4.28～107 mg·L-1与峰面积间的线性关系良好,r=0.999 9,回收率为97.89%,RSD0.78%.结论:工艺稳定,结果准确,重复性好,可为佛波醇的进一步研究提供参考.

336.8栀子及其复方制剂中京尼平苷的药物动力学行为比较研究

张丽茹

【摘要】：栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。近年来的化学成分及药理研究表明，栀子具有清热、降火及保肝等功效，该植物中的主要成分为环烯醚萜类化合物京尼平苷(geniposide)。本文从化学单体的制备、药材质量研究及主要活性成分的药物动力学方面入手对栀子进行较为深入的研究，为这一具有实用价值的中药材药物进一步开发利用提供一定的科学依据。 一．化学单体的制备及定性定量分析 采用硅胶柱色谱和重结晶的方法，对栀子中的主要活性成分京尼平苷进行分离纯化；然后采用UV、IR和MS对其进行结构鉴定。本研究建立了栀子药材中该成分的高效液相色谱测定方法，色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm，5μm，迪玛公司)；流动相为甲醇-1％冰醋酸水溶液(33∶67，v／v)，流速为1.0mL／min，检测波长为238nm。 二．京尼平苷的药物动力学研究 1．建立了大鼠血浆中京尼平苷的法：以芍药苷为内标，血浆样品经乙腈沉淀蛋白后直接进样的HPLC-UV法，色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm，5μm，迪玛公司)；流动相为甲醇-1％冰醋酸水溶液(30∶75，v／v)，流速为1.0mL／min，检测波长为238nm，各项指标色谱参数均达到生物样品分析的要求。 2．对栀子药材及复方制剂中主要活性成分京尼平苷的药物动力学行为进行比较研究。在分别静脉注射京尼平苷，灌胃给予京尼平苷、栀子药材煎液、茵陈蒿汤单煎液、茵陈蒿汤后，对大鼠血浆中京尼平苷的药物动力学行为进行比较研究。结果表明：根据优合度GOF和最小AIC值计算，京尼平苷在大鼠体内药时过程符合二室模型，与静脉给药比较，

【关键词】：栀子 京尼平苷 复方中药 药物动力学
【学位授予单位】：沈阳药科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：R285

336.9枳椇子的提取工艺及含量测定

孙学惠  杨文业  韩冰  程非

【摘要】：目的:优选枳棋子的最佳提取工艺,测定枳椇子中槲皮素的含量。方法:提取工艺研究采用正交试验法,筛选出枳棋子药材的最佳提取工艺。采用高效液相色谱法测定枳棋子有效成分槲皮素的含量。色谱柱:ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相-乙腈-水(40:60);波长:360 nm;流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:室温。结果:槲皮素的最佳提取工艺为:药材加入12倍量的50%乙醇溶液提取1.5 h。槲皮素浓度在2.5～50μg·ml~(-1)之间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为101.1%,RSD=1.7%。结论:本法简单,专属性强,重复性好。

【作者单位】： 沈阳军区总医院药剂科;空军大连航空医学鉴定训练中心;
【关键词】： 枳椇子 提取工艺 含量测定
【分类号】：R284.2

336.10枳楂健胃颗粒质量标准研究

孙延萍

【摘要】：目的:建立枳楂健胃颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中枳实和山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定橙皮苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为283nm。结果:TLC鉴别方法专属性强、重现性好,阴性对照无干扰。橙皮苷的进样量在0.102～1.122μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.23%,RSD=0.20%(n=6)。结论:所建标准可用于枳楂健胃颗粒的质量控制。

【作者单位】： 哈尔滨医科大学附属第一医院;
【关键词】： 枳楂健胃颗粒 薄层色谱法 高效液相色谱法 质量标准
【分类号】：R286.0