主题：【原创】文献检索任务贴（4.1）任务三三一 至 任务三三九（发表任务专贴）

332.1  液相色谱_串联质谱法测定人血浆氯吡格雷浓度及其生物等效性评价

【作者】 陈敏纯； 鹿成韬； 贾艳艳； 宋颖； 李雪晴； 杨静； 丁莉坤； 文爱东；

【Author】 CHEN Min-chun,LU Cheng-tao,JIA Yan-yan,SONG Ying,LI Xue-qing,YANG Jing,DING Li-kun,WEN Ai-dong(Department of pharmacy,Xijing Hospital of the Forth Military Medical University,Shanxi Xi’an 710032,China)

【机构】 第四军医大学西京医院药剂科；

【摘要】 目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中氯吡格雷的浓度,研究2种硫酸氢氯吡格雷片的人体药动学及相对生物利用度。方法:血浆样品中加入内标美利曲辛,经乙腈沉淀蛋白提取,采用液相色谱-串联质谱法。用建立的方法测定20例健康男性受试者单剂量口服硫酸氢氯吡格雷受试制剂或参比制剂后的血药浓度,求得药动学参数,并对2种制剂的生物等效性进行评价。结果:在0.02～20 ng·mL-1内呈良好的线性关系,方法回收率98.4%～103.2%,日内、日间RSD均小于15%。单次口服75 mg硫酸氢氯吡格雷受试制剂或参比制剂后的Cmax分别为(1.9±1.5)ng·mL-1和(1.8±1.1)ng·mL-1;tmax分别为(0.8±0.5)h和(1.0±0.8)h;t1/2分别为(3.4±1.6)h和(3.5±1.5)h;AUC(0-48)分别为(4.4±4.3)h·ng·mL-1和(4.4±4.6)h·ng·mL-1;AUC(0-∞)分别为(4.7±4.4)h·ng·mL-1和(4.7±4.7)h·ng·mL-1。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(98.2±32.8)%。结论:该方... 更多还原

【关键词】 硫酸氢氯吡格雷； 液相色谱-串联质谱； 药动学； 生物等效性；

【分类号】R96

332.2  液相色谱_串联质谱法测定人血浆中赖诺普利及药动学研究

【作者】 李小童； 李国信； 刘有平； 王鑫； 申文晋； 张煦喆； 邸欣；

【Author】 LI Xiao-tong1,LI Guo-xin2,LIU You-ping1,WANG Xin1,SHEN Wen-jin1,ZHANG Xu-zhe1,DI Xin1 ( 1. Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang LIAONING 110016,China; 2. The Second Hospital Affiliated to Liaoning College of Traditional Chinese Medicine,Shenyang LIAONING 110034,China)

【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 辽宁中医药大学附属第二医院；

【摘要】 目的改进测定人血浆中赖诺普利的液相色谱-串联质谱分析方法,并应用于赖诺普利的人体药动学研究。方法血浆样品200μL经甲醇一步沉淀蛋白后,采用Diamonsil C18柱分离,流动相为甲醇-水-甲酸(55∶45∶0.3,V∶V∶V),质谱检测采用电喷雾正离子化方式,以选择反应监测(SRM)模式进行扫描定量,用于定量分析的离子反应分别为m/z406→m/z84(赖诺普利)和m/z338→m/z189(内标法莫替丁)。19名健康受试者口服赖诺普利胶囊20mg,用DAS2.0药动学软件以非房室模型计算药动学参数。结果测定血浆中赖诺普利的线性范围为2.5～500μg·L-1;日内和日间精密度均小于14.4%,准确度在98.2%～102.0%之间,提取回收率大于80.6%。赖诺普利的tmax为(6.3±s1.4)h,ρmax为(165±87)μg·L-1,AUC0～48为(2173±1381)μg·h·L-1。结论本方法满足生物样品高通量分析要求,适合于赖诺普利的药动学研究。 更多还原

【关键词】 赖诺普利； 色谱法,高压液相； 光谱法,质量,电喷雾电离； 血浆药物浓度；

【分类号】R969.1

332.3  液相色谱_串联质谱法快速测定人血浆中利培酮的浓度

【作者】 温预关； 廖日房； 曾转萍； 张明；

【Author】 WEN Yu-guan1,LIAO Ri-fang2,ZENG Zhuzn-ping3,ZHANG Ming1 (1.Department of Clinical Pharmacology,Guangzhou Brain Hospital,Guangzhou 510370,China;2.Department of Pharmacy,Second Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University,Guangzhou 510120,China;3.Department of Epidemiology,Guangdong College of Pharmacy,Guangzhou 510240,China)

【机构】 广州市脑科医院国家药品临床研究基地； 中山大学第二附属医院药剂科； 广东药学院流行病学教研室； 广州市脑科医院国家药品临床研究基地 广东广州510370； 广东广州510120； 广东广州510240； 广东广州510370；

【摘要】 目的建立测定人血浆中利培酮浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测法。方法以迪马C18反相柱(4.6 mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol.L-1甲酸铵(体积比90∶10),流速为1 mL.min-1,柱温:25℃,以醋酸乙酯-二氯甲烷(体积比4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测对利培酮(m/z411→191)和内标拉莫三嗪(m/z256→145)进行测定。结果利培酮的高(50μg.L-1)、中(25μg.L-1)、低(1μg.L-1)3个浓度的方法回收率均大于96%,提取回收率均大于85%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%;最低检测浓度为0.5μg.L-1;线性范围为:0.5~100μg.L-1,回归方程为F=55.9562ρ-0.3423,r=0.999(n=8)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。 更多还原

【关键词】 利培酮； 血药浓度； 拉莫三嗪； 反相高效液相串联质谱电喷雾法；

【文内图片】

【基金】 广州市医药卫生研究基金(2006-YB-1172007-YB-106);广东省医院药学研究基金(200714)

• 【分类号】R96

332.4  液相色谱—串联质谱法研究阿德福韦地匹福酯的临床前药代动力学

【作者】 赵丽艳；

【导师】 钟大放； 陈笑艳；

【作者基本信息】 沈阳药科大学， 药物分析学， 2002， 硕士

【摘要】 临床前药代动力学研究是新药开发的重要组成部分，而专属、准确和灵敏的分析方法是其研究的基础。本文首次建立了测定血浆中阿德福韦浓度的液相色谱-串联质谱（LC／MS／MS）法，并应用此方法对阿德福韦地匹福酯的临床前药代动力学进行了系统的研究。 一、血浆中阿德福韦浓度的LC／MS／MS分析方法的建立 建立了简便、灵敏、专属的LC／MS／MS法，测定动物血浆中阿德福韦的浓度。以9-（3-膦酸甲氧基丙基）腺嘌呤为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后，以甲醇-水-甲酸（20∶80∶1，v／v／v）为流动相，采用Diamonsil C₁₈柱分离，通过电喷雾离子化四极杆串联质谱，以选择离子反应监测（SRM）和正离子方式进行检测。用于定量分析的离子反应为m／z 274→m／z 162（阿地福韦）和m／z288→m／z 176（内标）。阿德福韦的线性范围为20-4000 ng·mL^-1，最低定量浓度为20.0ng·mL^-1。样品预处理的回收率大于75％，日内、日间精密度（RSD）小于9％，准确度（RE）在±4.5％范围内。 二、LC／MS／MS法研... 更多还原

【关键词】 液相色谱-串联质谱法； 阿德福韦地匹福酯； 阿德福韦； 临床前药代动力学

332.5  液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因的含量

【作者】 邵华； 刘有平； 王鑫； 王寅； 邸欣；

【Author】 SHAO Hua,LIU You-ping,WANG Xin,WANG Yin,DI Xin (School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)

【机构】 沈阳药科大学药学院；

【摘要】 目的建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS-MS)法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后,采用Diamonsil C18柱分离,流动相为甲醇-水-甲酸(体积比80∶20∶0.5),采用大气压化学电离(APCI)源,以选择反应监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z275→m/z230(氯苯那敏)、m/z195→m/z138(咖啡因)、m/z256→m/z167(内标,苯海拉明)。结果血浆中氯苯那敏和咖啡因的线性范围分别为0.2~40.0μg.L-1和20.0~4 000μg.L-1;日内和日间精密度均小于13.4%,相对误差在±8.2%以内。结论该法适用于人血浆中氯苯那敏和咖啡因的同时测定。 更多还原

【关键词】 氯苯那敏； 咖啡因； 液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法； 血浆；

【分类号】R96

332.6  液相色谱_大气压化学源质谱联用测定人血浆中的非那雄胺

【作者】 薛洪源； 刘建芳； 胡玉钦； 于洋； 刘会臣；

【Author】 XUE Hong-yuan, LIU Jian-fang, HU Yu-qin, YU Yang, LIU Hui-chen (Department of Clinical Phannacology,Bethune International Peace Hospital,Shijiazhuang 050082)

【机构】 白求恩国际和平医院临床药理室；

【摘要】 目的:建立测定人血浆中非那雄胺的高效液相色谱-大气压化学源-质谱联用（HPLC-MS）的方法。方法:血浆经1mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后,用乙醚提取。液相分离采用Diamonsil C₁₈分析柱,柱温30℃,以甲醇-水(75∶25,含甲酸0.1%,甲酸铵2mmol·L^-1)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,进样量10μL;采用四极杆质谱检测器,大气压化学电离源（APCI）,雾化气（N₂）压力为124kPa,干燥气（N₂）流速为3.0L·min^-1,干燥气（N₂）温度为250℃,毛细管电压4kV,碎片电压为150V,峰宽0.10,正离子方式检测,在选择离子监测（SIM）模式下检测质荷比（m/z）为373.5（非那雄胺）和285.2（内标安定）的准分子离子[M+H]⁺正离子方式检测,在选择离子监测（SIM）模式下检测质荷比（m/z）为373.5（非那雄胺）和285.2（内标安定）的准分... 更多还原

【关键词】 非那雄胺； 液相色谱-质谱联用；

【分类号】R96

332.7  液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分

【作者】 邢杰； 张淑秋； 钟大放； 贾继明；

【Author】 XING Jie 1, ZHANG Shu-qiu 1, ZHONG Da-fang 1, JIA Ji-ming 2 (1.Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China; 2.The Second Factory of Traditional Chinese Medicine, Ha’erbin 150001, China)

【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 哈尔滨中药二厂 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 黑龙江哈尔滨150001；

【摘要】 探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。该法可以应用于刺五加中异秦皮定和相关双环木脂素成分的鉴定 更多还原

【关键词】 刺五加提取物； 液相色谱-电喷雾离子阱质谱； 快速分析；

【基金】 国家自然科学基金资助项目 (39930 180 )

【分类号】TQ461;O657.63

332.8  液相色谱-电喷雾质谱联用法测定人血浆中托吡酯

【作者】 于洋； 刘建芳； 薛洪源； 刘会臣；

【Author】 YU Yang, LIU Jian - fang, XUE Hong - yuan and LIU Hui - chen( Department of Clinical Pharmacology, Bethune International Peace Hospital,Shijiazhuang 050082 )

【机构】 白求恩国际和平医院临床药理室；

【摘要】 目的:建立测定人血浆中托吡酯的液相色谱-电喷雾质谱联用(LC/ESI-MS)法。方法:待测血浆0.2 mL经甲醇沉淀除去蛋白,离心,取上清液10μL在Diamonsil C18柱上分离,流动相为甲醇-2.5 mmol·L-1醋酸铵(80:20),流速0.4 mL·min-1,LC/ESI-MS选择离子检测,负离子模式,用于定量分析的离子分别为m/z338(托吡酯)和m/z 356(吲哚美辛,内标)。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品分析时间小于7 min;本法线性范围为40-2560 ng·mL-1,最低定量浓度为40 ng·mL-1;日内、日间RSD分别小于3.8%和13.4%,相对偏差小于5.9%。结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏度高,适用于临床药物动力学研究。 更多还原

【关键词】 托吡酯； 液相色谱-质谱联用法； 血浆药物浓度；

【分类号】R96

332.9  液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

【作者】 韩朝家； 周建科； 唐翠苓；

【Author】 Han Chao-jia,Zhou Jian-ke,Tang Cui-ling (Research Center of PHysics and Chemistry Analysis,Key Laboratory of Analytical Science and Technology of Hebei Province,Hebei University,Baoding 071002,China)

【机构】 河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室；

【摘要】 采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。 更多还原

【关键词】 固相分散萃取； 高效液相色谱法； 植物生长调节剂；

【分类号】S482.8

332.10  液相色谱法测酚醛胶人造板中游离苯酚含量

【作者】 贾竹贤； 李光荣； 龙玲；

【Author】 Jiazhuxian,Liguangrong,Longling (Research Institute of Wood Industry,Chinese Academy of Forestry,Beijing,100091)

【机构】 中国林业科学研究院木材工业研究所；

【摘要】 建立了反相高效液相色谱法（HPLC）测定酚醛胶人造板中游离苯酚含量的方法。本文采用C₁₈柱（250×4.6mm,5μm）对酚醛胶人造板中的游离苯酚进行了HPLC检测,比较了不同流动相配比和不同流速条件下的苯酚的出峰情况。结果表明,在流动相为65%甲醇+35%水,流速0.8mL/min,UV检测波长为254nm的条件下苯酚的出峰时间和分离效果最好,检测限为0.5μg/mL,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.87%（n=5）。实验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠。 更多还原

【关键词】 高效液相色谱； 游离苯酚； 人造板；

【基金】 “十一五”国家科技支撑计划课题“木质材料环境友好制造技术(2006BAD18B09)”

【分类号】TS653