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核磁共振技术（NMR）

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主题：HSQC序列操作具体步骤

浏览0 回复6 电梯直达

dlnu_400

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发表于：2006/06/22 16:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用HSQC等进行二维实验，需要校正哪些参数呢？前辈们能否详细列出具体的操作步骤，为什么我做出来的谱图噪音很大？我个人怀疑是有些参数没校准，或者是仪器不够稳定造成的。还望高手指点。

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2006/6/24 9:51:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们一般需要仔细校正氢通道的90度脉宽

不知道您所提到的噪声大具体是什么噪声比较大？？建议首先仔细检查一下使用的脉冲序列

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jfxiang

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2006/6/26 11:54:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好考虑两个原因：样品浓度和累加次数。适当的样品浓度是提高信噪比最省力的办法，一般样品的量在20到30毫克间。如果样品浓度太低，那只有增加扫描次数这个办法。另外的一种办法是在核磁图谱中扣除背景。布鲁克的软件可以做的到，但是不知道您使用的那个仪器。如果是瓦里安仪器，请向北大的林崇熙咨询。

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sslin

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2006/7/11 17:06:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 建议检查该样品的氢 pw90 数值. 可以在目前的数值上, 手动检查: (例如 pw=6, 17, 17.5, 18, 18.5), 由 dssh, dssl 检查.
2. 如果不肯定自己的技术, 建议先用标准管 (例如乙基苯) 检测一下, 看是否可以得到漂亮的谱图. gHSQC 快的话十多分钟便可以得到结果. 真正检测化合物时, 建议 1 小时左右.
3. 如果噪音严重, 多半 ni (分辨率) 数值不够. 建议增加 ni 数值, nt 可以小些.

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2006/10/4 0:13:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重核（C,N）也需要准确地设置。比如N15的pwx2,和power level.Decouple也许要准确设置。一般用waltz16就行了，但是power level不能太高。
另外JXH需要设置，不同的试验，这个值是不一样的吧。
如果溶剂峰很强，还需要用presat或者gradient除去。
所以tof也是需要准确标定的。

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