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主题：【求助】0-0.5ppm H2S分析标气问题

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mizige4218
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发表于：2013/04/09 13:40:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，各位在分析如此低浓度H2S的情况下，分析仪是如何标定的呢？配置低浓度H2S标气吗？

一台0-0.5ppm量程的色谱仪，分析H2S和COS，标气H2S和COS都在0.5ppm左右，已经连续通入标气4小时，H2S根本不出峰，COS出峰正常，怀疑标气中H2S是否被吸附，标气管路为硅钢管。

此仪表此前通入高浓度H2S（10ppm）出峰为平顶峰，保留时间基本正常。

0.5ppmH2S标气为2013年2月25日新配置的标气，厂家大连大特。。。
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2013/4/9 13:46:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫化氢被吸附了
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独钓寒江雪
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2013/4/9 13:48:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减压阀是什么材质的？管路什么规格？多长？

管路用1/16的看看
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mizige4218
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2013/4/9 14:18:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减压阀是不锈钢的，管路：1/4硅钢管3米左右，1/8硅钢管1.5米左右
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2013/4/9 16:01:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用其他色谱检测一下标准气中的氧气浓度，是不是混入的少量氧将微量硫化氢氧化了。

另外将气瓶在温度稍高的地方放置一段时间再试试。
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独钓寒江雪
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2013/4/9 17:19:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mizige4218(mizige4218) 发表:
减压阀是不锈钢的，管路：1/4硅钢管3米左右，1/8硅钢管1.5米左右

管路太长了，减压阀出来短连接色谱看
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溜达的蜗牛
haoren46
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2013/4/10 9:35:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你要说明一下你的是什么品牌的什么型号分析仪？另外我之前遇到过，大连大特的标气质量似乎不如北分或伟创的质量好，要不换个标气试试？
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chengjingbao
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2013/4/11 14:51:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手上有较高含量的标气吗？可以试试，以此推算检测限。
我同意楼上的观点，吸附和配比不准确都有可能。
如果是在线仪器，管线长度不应影响测量准确度，只能影响初期测试结果。
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chengjingbao
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2013/4/11 14:53:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想了想，觉得0.5的标气是不是太低了，气瓶吸附的可能性呢？
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独钓寒江雪
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2013/4/11 21:26:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

想了想，觉得0.5的标气是不是太低了，气瓶吸附的可能性呢？


这个完全有可能的

毕竟活泼型强浓度低~
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mizige4218
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2013/4/14 14:57:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人也感觉气瓶吸附或硫化氢可能缓慢反应的影响，此表没有进行标定。

以前咨询时，北分就说配不了这么小浓度的，后来找大特配的，期间让标气稳定了两周左右的时间才出厂的。

分析仪是siemens的MAXUM II，定量管2770微升，H2S和COS都是15ppm左右时，谱图如下，超级大平顶峰。

按出厂标定数据，通样品气与实验室结果对比时，推断H2S检出限应在0.02ppm以下。

实验室分析样品0.04ppm时，在线色谱仪谱图如下：

此次通标气，后改用1/8“聚四氟乙烯管，H2S出峰稍微能感觉到有一点点点，仪器显示0.01ppm
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2013/4/14 14:58:29 Last edit by mizige4218
手机版： 0-0.5ppm H2S分析标气问题
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