我大概测了下我的二硫化碳中苯的浓度是1.51ug/ml,这个还要纯化吗？这是还是进口的色谱纯。

安平

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2013/4/17 23:11:45 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该纯化一下的。

溶剂不应该检出。

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尘

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2013/4/17 23:12:38 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同遇到这个问题，一直想买的科密欧无苯的还没买到

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anshiwxy2

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2013/4/18 9:54:20 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

500mlCS2纯化先加50ml硫酸振摇，再加50ml硝酸振摇，注意放气、散热，然后水洗几次，无水硫酸钠脱水，不用蒸馏，基本不出苯峰

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lswxy

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2013/4/18 14:15:48 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
500mlCS2纯化先加50ml硫酸振摇，再加50ml硝酸振摇，注意放气、散热，然后水洗几次，无水硫酸钠脱水，不用蒸馏，基本不出苯峰

你们操作过，效果还可以是吧！！是用什么？分液漏斗吗？能把用什么东西，还有步骤说的更详细点吗？

谢谢！！那你们得硫酸和硝酸都是用分析纯吗？

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anshiwxy2

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2013/4/18 15:20:57 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lswxy(lswxy) 发表:
原文由 anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:
500mlCS2纯化先加50ml硫酸振摇，再加50ml硝酸振摇，注意放气、散热，然后水洗几次，无水硫酸钠脱水，不用蒸馏，基本不出苯峰

你们操作过，效果还可以是吧！！是用什么？分液漏斗吗？能把用什么东西，还有步骤说的更详细点吗？

谢谢！！那你们得硫酸和硝酸都是用分析纯吗？

参考操作是GB11890-89的附录A,我给简化了：

酸都用的分析纯，一次处理250mlCS2，用500ml分液漏斗，加50ml硫酸振摇后，每次加15ml硝酸后振摇，分液漏斗内会起热，CS2沸点低，注意分液漏斗内放气和散热，加3次。静置后放出混合酸，水洗多次后，用无水硫酸钠脱水后使用，基本不出苯峰。

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