主题:【求助】4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定?

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canran
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亲们~~有木有知道4,4-二氨基二苯甲烷主含量怎么测定的?

因为用气相打不了样,它的沸点太高了,我这用气质上机了,主含量做的很不准,再说用气质打得稀释好多倍,值实在是不准。想着用滴定做,但是又不知得用什么试剂滴,怎么处理样品。样品是含量90%以上的4,4-二氨基二苯甲烷,白色固体。
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canran
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用滴定做的话,还要找显色剂,又或者用试纸看终点,从没遇到过这个中间体,请大家帮帮忙啊,感激不尽~
canran
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Ins_c8822c1f
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原文由canran(v2703049)发表:亲们,我的问题解决了,气相上用的柱子不对才没跑出来
用的是什么柱子,求解
Insm_f02e035c
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原文由 Ins_c8822c1f(Ins_c8822c1f) 发表:
用的是什么柱子,求解
推荐用DB-5MS毛细管色谱柱,用氢火焰离子化检测器,进样口温度280℃,柱温60℃(1min),20℃/min升温至280℃(9min),检测器温度280℃,气体流速1.5mL/min。进样1uL。(样品0.5g到50mL色谱纯甲醇定容)。可以试试。
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