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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：铬酸钡分光光度法空白是0.554，不会做。

浏览0 回复8 电梯直达

mars

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发表于：2013/05/16 14:08:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：已退还积分状态：无最佳答案

1 up水，加盐酸，加热5分钟，透明无色。
2 加铬酸钡后，加热5分钟，橙色。
3 加入1+1氨水后变成上图的颜色。
在420nm测吸光值，显示0.554。波长调到450后吸光值显示0.030。
怎么办好呀，哪里出错了呢。
铬酸钡溶液洗了不止10次了。

该帖子作者被版主 烟雨江南加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/5/16 15:00:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是测硫酸盐吧?超纯水做的空白不会这么高的,我做的一般在0.005左右.加入1+1氨水后要过慢速定量滤纸过滤的.还有你的铬酸钡悬浊液洗涤干净没?

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tutm

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2013/5/16 15:33:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水质版也发了这个求助？可以看下这个讨论，7楼的zlhuang0132写得很详细
http://www.instrument.com.cn/ask/Q_2723373.htm

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luoy0922

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2013/5/17 15:32:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

考虑换一个厂家或纯度更高的试剂

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烟雨江南

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2013/5/17 15:51:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
水质版也发了这个求助？可以看下这个讨论，7楼的zlhuang0132写得很详细
http://www.instrument.com.cn/ask/Q_2723373.htm[/quote]

记得以前做过一份"特殊"的水样(送检方为达到某种目的往正常水样里加了硫酸,刚开始做时我们也不知道情况,就很奇怪,做完后发现pH很低,硫酸盐含量非常高,推断可能加了硫酸,后来向送样的确认他也默认了,最后报告都没要),也没有出现过楼主说的这种情况,所以我很疑惑楼主的实验不成功会是pH影响造成的吗?

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2013/5/17 21:21:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是氨水调PH值时问题，PH值低了，导致本该重新沉淀的铬酸钡有部分溶解，而这个溶解量相比生成硫酸钡释放出来的铬酸根浓度，又大得多，所以，标准溶液不呈色阶，浓度接近相等，呈相近深度的颜色。
你不要死记着加氨水至柠檬黄-过量两滴的“说教”.估计是你对柠檬黄的判断错误，导致PH偏低，才会出现空白液都呈橙色（因为你已经洗涤悬浊液10次，不会出现有铬酸钾未洗干净的问题），最简单的方法是：到黄色时，用PH试纸检验一下，PH在9-10都是可以的，过量氨水不会有坏处。
我已经在实验室水质分析版作了详细的解析，并对标准中的操作了要点注释。
http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4738675&forumid=106&query=search&year=2012

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2013/5/17 21:33:45 Last edit by zlhuang0132

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2013/5/17 21:32:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的试样如果第二次处理呈黄色+绿色的话（见实验室水质分析版），可以肯定：你的水样还有还原性物质，例如，亚铁离子、亚硫酸根、硫离子、碘离子等，它们在酸性时还原了部分重铬酸根，最后会导致你的结果偏低，原因见水质分析版的回帖。

这个标准在制定时还原性问题及处理是没讲清楚的，加热至沸可以除亚硫酸根、硫离子，但亚铁离子怎么除？没有下文了，标准还是有缺陷的呀

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2013/5/17 21:35:45 Last edit by zlhuang0132

tutm

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2013/5/18 11:33:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
应该是氨水调PH值时问题，PH值低了，导致本该重新沉淀的铬酸钡有部分溶解，而这个溶解量相比生成硫酸钡释放出来的铬酸根浓度，又大得多，所以，标准溶液不呈色阶，浓度接近相等，呈相近深度的颜色。
你不要死记着加氨水至柠檬黄-过量两滴的“说教”.估计是你对柠檬黄的判断错误，导致PH偏低，才会出现空白液都呈橙色（因为你已经洗涤悬浊液10次，不会出现有铬酸钾未洗干净的问题），最简单的方法是：到黄色时，用PH试纸检验一下，PH在9-10都是可以的，过量氨水不会有坏处。
我已经在实验室水质分析版作了详细的解析，并对标准中的操作了要点注释。

http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4738675&forumid=106&query=search&year=2012

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
你的试样如果第二次处理呈黄色+绿色的话（见实验室水质分析版），可以肯定：你的水样还有还原性物质，例如，亚铁离子、亚硫酸根、硫离子、碘离子等，它们在酸性时还原了部分重铬酸根，最后会导致你的结果偏低，原因见水质分析版的回帖。

这个标准在制定时还原性问题及处理是没讲清楚的，加热至沸可以除亚硫酸根、硫离子，但亚铁离子怎么除？没有下文了，标准还是有缺陷的呀

呵呵，没有多年从事第一线的实际工作，这些体会和想法是形成不了的，赞！