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凝胶色谱（GPC）

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主题：【讨论】GPC压力不稳是什么原因

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temit

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发表于：2013/05/16 12:58:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近GPC需要用氯仿做流动相（之前是四氢呋喃的），流动相走了三天，压力还不稳，Purge了几次，溶剂超声几次，还进行了10分钟的抽真空脱气超声，还是老样，漏液应该排除吧，滤纸试不出，鼻子凑近连接点闻过（因为之前四氢呋喃相时压力高，换过在线过滤器，也分段检漏过）。哪位高手帮忙分析下什么元婴，该怎么处理？

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2013/5/17 9:52:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单向阀没问题吧，压力不稳也有可能是单向阀出问题了，或者系统里有气泡，分段排除气泡

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polylactic

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2013/5/17 14:04:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力不稳，大多是单向阀的问题，用异丙醇超声

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小不董

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2013/5/20 10:52:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纯氯仿流动相吗？温度有波动不？先低速走，慢慢提高流速。也有可能管路中流动相置换不充分。
再就是观察purge时有气泡吗？有气泡进入柱子了，也很难稳定，压力波动有多大，频率多少，根据这些数据来分析是哪里的问题。

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蚊子

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2013/5/21 18:31:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是PL的仪器，尽量不要卸下单向阀超声，除非你非常熟悉这款仪器单向阀的结构，每个单向阀内是有两组宝石球的，上面有垫片，个头非常小，超声容易掉出来，丢了单向阀就废了。
THF溶剂容易氧化，产生的氧化物黏在宝石球上导致宝石球与密封垫密合不完全导致单向阀失效，这种问题很常见，所以建议用户长时间不用仪器最好能将泵中的THF用甲醇过渡出来。
处理单向阀污染的问题您可以用过渡溶剂（例如THF可以用甲醇或异丙醇）过渡成60℃热水purge，如果单向阀污染特别严重时也可以用稀硝酸purge，完事后再过渡成流动相。注意，以上操作要避免极性溶剂进入色谱柱，操作时虽然已经打开purge阀，为了保险可以将色谱柱入口拆开。

该帖子作者被版主 doxw0323加 5积分， 2经验，加分理由：感谢你的经验交流

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