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核磁共振技术（NMR）

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主题：【求助】氘代度及其他

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regedit88888

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发表于：2013/05/21 09:32:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们购买的氘代试剂都有氘代度和水分指标。

请问：氘代苯的氘代度怎么验证

氘代苯中水分怎么验证

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2013/5/21 19:56:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氘代度好的, 至少应该满足氢谱与碳谱的裂分合理. 例如氘代二甲亚砜, 氢谱应该是五重峰, 碳谱应该是漂亮的七重峰. 如果还夹杂着五重峰, 便是氘代度不足 99%.
氘代苯的氘代度是否符合 99.5%, 较方便实用的为比较法. 选择一个可靠的氘代苯做参比, 看新买氘代苯的积分是否合理. 其中可以使用毛细管内标, 将其积分定为 10, 比较两个氘代苯的积分值大小.
氘代苯的水峰出现在 0.4 ppm. 只要不高过苯峰 (溶剂峰) 就可以接受.

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regedit88888

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2013/6/8 10:08:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin(sslin) 发表:
氘代度好的, 至少应该满足氢谱与碳谱的裂分合理. 例如氘代二甲亚砜, 氢谱应该是五重峰, 碳谱应该是漂亮的七重峰. 如果还夹杂着五重峰, 便是氘代度不足 99%.
氘代苯的氘代度是否符合 99.5%, 较方便实用的为比较法. 选择一个可靠的氘代苯做参比, 看新买氘代苯的积分是否合理. 其中可以使用毛细管内标, 将其积分定为 10, 比较两个氘代苯的积分值大小.
氘代苯的水峰出现在 0.4 ppm. 只要不高过苯峰 (溶剂峰) 就可以接受.

毛细管内标的使用不清楚。刚学核磁。能否说多些怎么使用。

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sslin

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2013/6/29 0:30:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是检测时, 都放入一根相同的毛细管. 毛细管很长, 上端穿过核磁帽; 里面装有合适的试剂. (考虑化学位移不能和检测物的信号峰重叠, 并且积分比值不要相差太悬殊. 例如装入重水 (化学位移和苯有些距离；不选水而选重水, 考虑积分值相近)).
检测后, 谱图会出现重水 (4.67 ppm) 以及苯 (7.2 ppm) 的信号峰, 将重水的积分值定为 10，得到苯峰的积分值. 如果购买的某个氘代苯的积分值明显太高, 表示氘代度差.

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2013/6/29 0:33:45 Last edit by sslin