主题:【讨论】纺织品测试用PH电极怎么进行技术验收?

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wulin321
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收货时发现,氯化钾填充液都几乎没有了,不知道影不影响使用,纺织品测试用PH电极怎么进行技术验收?
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zhao1hao2985
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先用3mol/L 氯化钾溶液浸泡24h。然后在进行校准,校准后测试已知ph的缓冲溶液如果校准通过,还可以用以前测试过已知结果的样品测试,看看结果是不是落在允许的误差范围内。
记录验收校准时的温度,校准斜率等参数。
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张十三
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原文由 zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:
先用3mol/L 氯化钾溶液浸泡24h。然后在进行校准,校准后测试已知ph的缓冲溶液如果校准通过,还可以用以前测试过已知结果的样品测试,看看结果是不是落在允许的误差范围内。
记录验收校准时的温度,校准斜率等参数。


我最近发现一个问题,请帮忙分析下:
我们有两台梅特勒的pH计,一个新的,一个旧的,两个外校时均ok。前阵子发现用缓冲溶液校准旧pH计后,再测该缓冲溶液,pH计测量结果与缓冲溶液不匹配,开始怀疑设备或电极问题,然后把旧的pH计电极按在新的pH计上用同一个缓冲溶液校准然后测量,出现同样的问题。此时怀疑要么是电极问题,要么是缓冲溶液问题,我们购买了一个新的pH计和缓冲溶液(梅特勒),分别用新的缓冲溶液在旧的pH计和新的pH计上校准,然后分别测试一个未知溶液pH值,新旧设备用一个电极测出的结果没有差异。然后返回来再测缓冲溶液,那么问题来了,两台设备用相同新电极校准相同新缓冲溶液,然后再次测缓冲溶液,数值又有很大的偏差。。。
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2016/3/25 9:48:36 Last edit by wulin321
WUYUWUQIU
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原文由 张十三(v2685125) 发表:
我最近发现一个问题,请帮忙分析下:
我们有两台梅特勒的pH计,一个新的,一个旧的,两个外校时均ok。前阵子发现用缓冲溶液校准旧pH计后,再测该缓冲溶液,pH计测量结果与缓冲溶液不匹配,开始怀疑设备或电极问题,然后把旧的pH计电极按在新的pH计上用同一个缓冲溶液校准然后测量,出现同样的问题。此时怀疑要么是电极问题,要么是缓冲溶液问题,我们购买了一个新的pH计和缓冲溶液(梅特勒),分别用新的缓冲溶液在旧的pH计和新的pH计上校准,然后分别测试一个未知溶液pH值,新旧设备用一个电极测出的结果没有差异。然后返回来再测缓冲溶液,那么问题来了,两台设备用相同新电极校准相同新缓冲溶液,然后再次测缓冲溶液,数值又有很大的偏差。。。
用以前的测试过的留样,多做几个测试对比一下,另外老师说的有偏差,到底差多少?
zhao1hao2985
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原文由 张十三(v2685125) 发表:
我最近发现一个问题,请帮忙分析下:
我们有两台梅特勒的pH计,一个新的,一个旧的,两个外校时均ok。前阵子发现用缓冲溶液校准旧pH计后,再测该缓冲溶液,pH计测量结果与缓冲溶液不匹配,开始怀疑设备或电极问题,然后把旧的pH计电极按在新的pH计上用同一个缓冲溶液校准然后测量,出现同样的问题。此时怀疑要么是电极问题,要么是缓冲溶液问题,我们购买了一个新的pH计和缓冲溶液(梅特勒),分别用新的缓冲溶液在旧的pH计和新的pH计上校准,然后分别测试一个未知溶液pH值,新旧设备用一个电极测出的结果没有差异。然后返回来再测缓冲溶液,那么问题来了,两台设备用相同新电极校准相同新缓冲溶液,然后再次测缓冲溶液,数值又有很大的偏差。。。


基本判断是测试人员的问题,就是校准操作不够规范。
通常pH主机基本上不会出现问题的,何况你们的机子是通过了外校的。我来逐步分析下你说的这些现象,给你提供一个分析问题的思路。
1. “缓冲溶液校准旧pH计后,再测该缓冲溶液,pH计测量结果与缓冲溶液不匹配” 首先这步你的分析不妥当,第一通过校准的机器,还是pH计,故障的概率是非常低的。而且基本上设备就算偏差大,也不会说刚校准完测试校准液就不准了。所以这步首先应该认为是电极反应迟钝,而设备没有达到真值时就判定了终点。或者是校准操作不规范。
2. “把旧的pH计电极按在新的pH计上用同一个缓冲溶液校准然后测量,出现同样的问题。此时怀疑要么是电极问题,要么是缓冲溶液问题”。这个分析是合理的,影响测量结果的硬件因素主要就三部分,主机、电极、校准液。你通过因素分析把主机问题排除了。
3.“新的pH计和缓冲溶液(梅特勒),分别用新的缓冲溶液在旧的pH计和新的pH计上校准,然后分别测试一个未知溶液pH值,新旧设备用一个电极测出的结果没有差异”,这个情况你没有说明新旧pH计是否为同一个电极。如果是,那就说明不了什么,如果不是,那就说明设备和电极都没问题。
4“两台设备用相同新电极校准相同新缓冲溶液,然后再次测缓冲溶液”最后一句,通过外校的设备,硬件上是不会有问题,再强调一遍。电极是新的,如果验收合格,通常也是不会有问题的。校准后测校准溶液,新电极的话,最大的可能就是校准操作不正确导致。
还有最后一句话,差异很大。是指两台设备差异大?还是和校准液标准值差距大。最好配数据。
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小鱼625
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同意楼上的。说下我的几个观点。
1、我们实验室有2台梅特勒的,一台用了5年多时间,一台用了3年左右的时间,中间更换过几个电极。
2、pH计主机只要不是人为损坏,其寿命都很长,且每年外校都符合要求。所以主机出问题的概率很小。
3、那么第二个因素,是电极的问题。这个影响很大,一般新买的的不同电极使用寿命不尽相同。我们每天都需要测试大量的样品,且两台同时使用。我们的电极型号是LE 438。使用频率较大,一般半年时间左右就反应迟钝,就需要更换了。当然,新买的电极是需要验收的,这个验收首先就是得通过标准缓冲液,然后再是某些质控样液。两台仪器的重现性,准确性比较好,误差小。只要是比较新的电极,2个电极对于pH计互换都没有问题。当然,对于超标或者有疑问的样液,我们都会复测,且两台同时进行。经过大量实验,没出过问题,重现性都很好,且2台仪器的误差都很小。
4、第三个因素是标准缓冲液,这个买的梅特勒,属于标准溶液了。这个有效期2年时间,保存得好,在有效期内还是很稳定的。
5、你再查看下你的校准方式是否存在问题,里面的几组缓冲液组是否选择无误。
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2016/3/28 15:00:28 Last edit by v2974654
张十三
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原文由 zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:
基本判断是测试人员的问题,就是校准操作不够规范。
通常pH主机基本上不会出现问题的,何况你们的机子是通过了外校的。我来逐步分析下你说的这些现象,给你提供一个分析问题的思路。
1. “缓冲溶液校准旧pH计后,再测该缓冲溶液,pH计测量结果与缓冲溶液不匹配” 首先这步你的分析不妥当,第一通过校准的机器,还是pH计,故障的概率是非常低的。而且基本上设备就算偏差大,也不会说刚校准完测试校准液就不准了。所以这步首先应该认为是电极反应迟钝,而设备没有达到真值时就判定了终点。或者是校准操作不规范。
2. “把旧的pH计电极按在新的pH计上用同一个缓冲溶液校准然后测量,出现同样的问题。此时怀疑要么是电极问题,要么是缓冲溶液问题”。这个分析是合理的,影响测量结果的硬件因素主要就三部分,主机、电极、校准液。你通过因素分析把主机问题排除了。
3.“新的pH计和缓冲溶液(梅特勒),分别用新的缓冲溶液在旧的pH计和新的pH计上校准,然后分别测试一个未知溶液pH值,新旧设备用一个电极测出的结果没有差异”,这个情况你没有说明新旧pH计是否为同一个电极。如果是,那就说明不了什么,如果不是,那就说明设备和电极都没问题。
4“两台设备用相同新电极校准相同新缓冲溶液,然后再次测缓冲溶液”最后一句,通过外校的设备,硬件上是不会有问题,再强调一遍。电极是新的,如果验收合格,通常也是不会有问题的。校准后测校准溶液,新电极的话,最大的可能就是校准操作不正确导致。
还有最后一句话,差异很大。是指两台设备差异大?还是和校准液标准值差距大。最好配数据。
感谢大神解答,收益很深。
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