原文由 张十三(v2685125) 发表:
我最近发现一个问题,请帮忙分析下:
我们有两台梅特勒的pH计,一个新的,一个旧的,两个外校时均ok。前阵子发现用缓冲溶液校准旧pH计后,再测该缓冲溶液,pH计测量结果与缓冲溶液不匹配,开始怀疑设备或电极问题,然后把旧的pH计电极按在新的pH计上用同一个缓冲溶液校准然后测量,出现同样的问题。此时怀疑要么是电极问题,要么是缓冲溶液问题,我们购买了一个新的pH计和缓冲溶液(梅特勒),分别用新的缓冲溶液在旧的pH计和新的pH计上校准,然后分别测试一个未知溶液pH值,新旧设备用一个电极测出的结果没有差异。然后返回来再测缓冲溶液,那么问题来了,两台设备用相同新电极校准相同新缓冲溶液,然后再次测缓冲溶液,数值又有很大的偏差。。。
基本判断是测试人员的问题,就是校准操作不够规范。
通常pH主机基本上不会出现问题的,何况你们的机子是通过了外校的。我来逐步分析下你说的这些现象,给你提供一个分析问题的思路。
1. “缓冲溶液校准旧pH计后,再测该缓冲溶液,pH计测量结果与缓冲溶液不匹配” 首先这步你的分析不妥当,第一通过校准的机器,还是pH计,故障的概率是非常低的。而且基本上设备就算偏差大,也不会说刚校准完测试校准液就不准了。所以这步首先应该认为是电极反应迟钝,而设备没有达到真值时就判定了终点。或者是校准操作不规范。
2. “把旧的pH计电极按在新的pH计上用同一个缓冲溶液校准然后测量,出现同样的问题。此时怀疑要么是电极问题,要么是缓冲溶液问题”。这个分析是合理的,影响测量结果的硬件因素主要就三部分,主机、电极、校准液。你通过因素分析把主机问题排除了。
3.“新的pH计和缓冲溶液(梅特勒),分别用新的缓冲溶液在旧的pH计和新的pH计上校准,然后分别测试一个未知溶液pH值,新旧设备用一个电极测出的结果没有差异”,这个情况你没有说明新旧pH计是否为同一个电极。如果是,那就说明不了什么,如果不是,那就说明设备和电极都没问题。
4“两台设备用相同新电极校准相同新缓冲溶液,然后再次测缓冲溶液”最后一句,通过外校的设备,硬件上是不会有问题,再强调一遍。电极是新的,如果验收合格,通常也是不会有问题的。校准后测校准溶液,新电极的话,最大的可能就是校准操作不正确导致。
还有最后一句话,差异很大。是指两台设备差异大?还是和校准液标准值差距大。最好配数据。