主题:【分享】仪器使用心得交流

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绿水清山
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经过多方比较考虑,上个月我公司刚买了连华科技的5B-3B(V8)多参数测定仪和5B-3B(N)总氮测定仪,目前使用情况还不错。不过有时测定COD时,水样混浊,出的值比平时大很多,但有时又是正常的,不知是什么原因。

因为是新手,在仪器使用方面可能还是是太熟悉,希望各位已经购买并使用连华仪器的大哥大姐们多分享使用心得,TKS!!
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老兵
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水样混浊,用COD测试仪测结果偏高的原因式悬浮物影响,对此应改用滴定法。
无根的浮萍
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我们公司也使用的连华的仪器,你遇到的这个情况,我们也遇到过。打售后电话,他们的售后工程师讲解说是:氯离子偏高,超出试剂抗氯干扰上限了,需要稀释一下。这个我们照做了,还是真的解决了。
老兵
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原文由 无根的浮萍(v2743958) 发表:
我们公司也使用的连华的仪器,你遇到的这个情况,我们也遇到过。打售后电话,他们的售后工程师讲解说是:氯离子偏高,超出试剂抗氯干扰上限了,需要稀释一下。这个我们照做了,还是真的解决了。


你真的是用户吗?水样混浊与氯离子偏高没有关系。比如雨季的黄河水水样很混,再稀释,COD不是更低了,你能把它测准吗?
无根的浮萍
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 无根的浮萍(v2743958) 发表:
我们公司也使用的连华的仪器,你遇到的这个情况,我们也遇到过。打售后电话,他们的售后工程师讲解说是:氯离子偏高,超出试剂抗氯干扰上限了,需要稀释一下。这个我们照做了,还是真的解决了。


你真的是用户吗?水样混浊与氯离子偏高没有关系。比如雨季的黄河水水样很混,再稀释,COD不是更低了,你能把它测准吗?


那你这就属于较真型的人。国标的滴定法也是有限制条件的:

第一、国标适用于各种类型COD含量大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上线值为700mg/L

第二、国标不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水

第三、COD浓度小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液0.0250mol/L的氧化,采用低浓度的硫酸亚铁铵0.010mol/L标准溶液回滴。

第四、当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值的结果的准确度就不可靠

第五、水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析,如不能立即进行分析时,应加入分析纯硫酸(密度1.84)至PH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天,采集水样的体积不少于100mL.

如果按照你说的,黄河水你也再怎么滴定也滴不出来。

还有,你不能拿特列来说我们的公司污水样品,我们公司的水样碱性较大,得用盐酸中和稀释。氯离子偏高,原水氯离子大于40000mg/L,COD在5000mg/L左右。根据国标法:当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值的结果的准确度就不可靠。我就算稀释40倍,氯离子降低到1000mg/L,COD数据也相应稀释到了125mg/L,远远低于250mg/L。你能说这个数据准确?
老兵
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稍安勿躁。楼主讨论的是浑浊水样COD用比色法仪器来测的问题,并没有涉及到滴定法。扯远了吧!
须知:浑浊水样与氯化物高不具有普遍性。


peiliming
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我觉得初始水样的浊度是不影响COD测定的,我们用的也是快速法。因为我们用的试剂是强氧化性、强酸性的,能把水样中浊度消解掉,应该不影响测定。反正我遇到的水样,不管以前多浑浊,如果氯离子不高,消解完就是透明的。氯离子高的,不管初始水样多清澈,消解完就浑浊了。就需要稀释或用高氯试剂。
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lantian137
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我想楼上的几位可能理解错了楼主的意思

楼主说的到底是水样本身浑浊,还是加入试剂后浑浊,这两个是不同的概念,

前者说的水样浑浊情况比较复杂,如果浑浊物是微量有机物,取样均匀,比色法测定也可以,但是确实对取样有要求,滴定法因为取样量多,会有优势;

后者说的是加入试剂浑浊,确实有氯离子偏高的问题,可以采用稀释解决,如果水样的COD值和氯离子浓度都比较高的情况下,稀释应该是最为理想的方法。
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老兵
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原文由 lantian137(lantian137) 发表:
我想楼上的几位可能理解错了楼主的意思

楼主说的到底是水样本身浑浊,还是加入试剂后浑浊,这两个是不同的概念,

前者说的水样浑浊情况比较复杂,如果浑浊物是微量有机物,取样均匀,比色法测定也可以,但是确实对取样有要求,滴定法因为取样量多,会有优势;

后者说的是加入试剂浑浊,确实有氯离子偏高的问题,可以采用稀释解决,如果水样的COD值和氯离子浓度都比较高的情况下,稀释应该是最为理想的方法。



其实是楼主没有表述清楚,而您的解释才是最清楚和正确的,多谢!
绿水清山
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多谢各位的指教,我说的水样混浊是指加入试剂后水样混浊,有时加入试剂后水样还正常,消解后出现水样混浊,有时是冷却时加入稀释水时才出现混浊。
不过问题已经解决了,咨询了连华科技的人,他们派人到现场做了实验,用了抗高氯试剂,现在我们都换用抗高氯试剂了。现在基本没出现那个问题了。
大品牌还是放心些!之前还觉得仪器买贵了,现在觉得值!
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沃克
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