主题:【讨论】玩具新标准EN 71-3:2013正式出台,标准细节探讨

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wuym
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大家关注的正式版EN 71-3:2013已经出版发行了,与旧版相比,除了有机锡、六价铬外,里面有一些细节说明比较详细,如除蜡部分:If the toy material contains any grease, oil, wax or similar material, material shall be de-waxed. De-waxing shall not be carried out on test portions being analysed for organic tin. Dry a high retention filter paper (see 6.2.6) for 4 hours at 37°C. Weigh the filter paper to the nearest 0,1 mg (Wfp1). The filter paper used should be as small as possible without risking loss of the test portion during the de-waxing procedure. Weigh the test portion, to the nearest 0,1 mg, onto the pre-dried and weighed filter paper. Fold the filter paper carefully to enclose the test portion without loss. Extract the test portion within the filter paper with boiling n-heptane (6.2.5) using suitable laboratory apparatus. The use of a de-waxing step shall be reported (see clause 10 h)).

After removal of non-polar ingredients, dry the folded filter paper containing the dewaxed test portion in an oven at 37°C ± 2 for 4 hours to ensure the removal of residual solvent. Weigh the dried filter paper parcel, to the nearest 0,1 mg (Wfp2). Use Wfp2 for the  calculation under 7.4.2.1 on the volume of 0.07 M HCl.

7.4.2.1 Weigh, to the nearest 0,05g, Wfp2 x 25 g of water at approximately 20 C into the extraction container containing the filter paper parcel. Then add the same mass of 0,14 mol/L hydrochloric acid solution (6.1.2) at approximately 20°C and mix.

除蜡后加入水和酸的重量(体积)应该是除蜡后按滤纸的重量来计算得来的,样品重量与最终溶液体积有可能不是50倍了。但平时都习惯了统一按除蜡前的样品重量的25倍来计算水和酸的体积。

不知大家的做法是怎样的。
该帖子作者被版主 燕飞5积分, 2经验,加分理由:欢迎探讨
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jiangshilei1984
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是正式版本了吗?已经出来了?
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jiangshilei1984
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新版标准看了一下,对27页的利用ICP-OES进行可迁移元素检测有点疑问。
根据表格里面的说法,是将Table E。1稀释后的溶液进行稀释,对于ICP-OES来说,5ppb,10ppb,这两个点浓度是不是太小了,这样的浓度能做出线性来吗?
一般ICP-OES的仪器检出限也要高于这个的啊
jiangshilei1984
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新版标准看了一下,对27页的利用ICP-OES进行可迁移元素检测有点疑问。
根据表格里面的说法,是将Table E。1稀释后的溶液进行稀释,对于ICP-OES来说,5ppb,10ppb,这两个点浓度是不是太小了,这样的浓度能做出线性来吗?
一般ICP-OES的仪器检出限也要高于这个的啊
所以都改用ICP-MS去测了


不会都改用ICP-MS吧,现在有好多实验室还没有ICP-MS

是不是这些标液从1000ppm稀释过来啊?从1000ppm稀释过来,最后一个点,20ppm也稍微有点高啊
jiangshilei1984
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测六价铬,大家用的什么柱子?分析一个样品要多长时间?
另,LC-ICP-MS是新买的还是老仪器组装起来的?
我们的仪器是老仪器组装起来的,第一类测起来很勉强,第二类根本没法测。
jiangshilei1984
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测六价铬,大家用的什么柱子?分析一个样品要多长时间?
另,LC-ICP-MS是新买的还是老仪器组装起来的?
我们的仪器是老仪器组装起来的,第一类测起来很勉强,第二类根本没法测。


有LC-ICP-MS 的实验室应该不多啊。


把老仪器串起来,不过没有新买的好用。参观过一个公司,他们新买的安捷伦的LC-ICP-MS挺好用的
jiangshilei1984
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测六价铬,大家用的什么柱子?分析一个样品要多长时间?
另,LC-ICP-MS是新买的还是老仪器组装起来的?
我们的仪器是老仪器组装起来的,第一类测起来很勉强,第二类根本没法测。


有LC-ICP-MS 的实验室应该不多啊。


把老仪器串起来,不过没有新买的好用。参观过一个公司,他们新买的安捷伦的LC-ICP-MS挺好用的
jiangshilei1984
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直接收样就不收好了,就说做不了


这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。


是的,不过不知道能不能通过加大取样量及减少稀释倍数的方法来进行操作。
jiangshilei1984
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直接收样就不收好了,就说做不了


这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。


上次去上海一家检测外企去参观,他们新买的agilent 的LC-ICP-MS,能够做到10ppt的。
jiangshilei1984
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直接收样就不收好了,就说做不了


这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。


上次去上海一家检测外企去参观,他们新买的agilent 的LC-ICP-MS,能够做到10ppt的。


10ppt是溶液浓度?这个有可能吧。

目前六价铬的方法不是很成熟,方法验证还不全面,能力验证没有。

有数的含六价铬的样品都还没找到。


10ppt是标液浓度,第二类物质限量值为5ppb,根据标准方法稀释500倍之后,应该就是10ppt了。
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