主题:【讨论】玩具新标准EN 71-3:2013正式出台,标准细节探讨

浏览0 回复51 电梯直达
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大家关注的正式版EN 71-3:2013已经出版发行了,与旧版相比,除了有机锡、六价铬外,里面有一些细节说明比较详细,如除蜡部分:If the toy material contains any grease, oil, wax or similar material, material shall be de-waxed. De-waxing shall not be carried out on test portions being analysed for organic tin. Dry a high retention filter paper (see 6.2.6) for 4 hours at 37°C. Weigh the filter paper to the nearest 0,1 mg (Wfp1). The filter paper used should be as small as possible without risking loss of the test portion during the de-waxing procedure. Weigh the test portion, to the nearest 0,1 mg, onto the pre-dried and weighed filter paper. Fold the filter paper carefully to enclose the test portion without loss. Extract the test portion within the filter paper with boiling n-heptane (6.2.5) using suitable laboratory apparatus. The use of a de-waxing step shall be reported (see clause 10 h)).

After removal of non-polar ingredients, dry the folded filter paper containing the dewaxed test portion in an oven at 37°C ± 2 for 4 hours to ensure the removal of residual solvent. Weigh the dried filter paper parcel, to the nearest 0,1 mg (Wfp2). Use Wfp2 for the  calculation under 7.4.2.1 on the volume of 0.07 M HCl.

7.4.2.1 Weigh, to the nearest 0,05g, Wfp2 x 25 g of water at approximately 20 C into the extraction container containing the filter paper parcel. Then add the same mass of 0,14 mol/L hydrochloric acid solution (6.1.2) at approximately 20°C and mix.

除蜡后加入水和酸的重量(体积)应该是除蜡后按滤纸的重量来计算得来的,样品重量与最终溶液体积有可能不是50倍了。但平时都习惯了统一按除蜡前的样品重量的25倍来计算水和酸的体积。

不知大家的做法是怎样的。
该帖子作者被版主 燕飞5积分, 2经验,加分理由:欢迎探讨
为您推荐
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我也是刚拿到标准,与大家分享一下
附件:
该帖子作者被版主 mansonyang5积分, 2经验,加分理由:分享奖励
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 glenjohnson(glenjohnson) 发表:
除蜡后加入水和酸的重量(体积)应该是除蜡后按滤纸的重量来计算得来的,样品重量与最终溶液体积有可能不是50倍了。但平时都习惯了统一按除蜡前的样品重量的25倍来计算水和酸的体积。

不知大家的做法是怎样的。


仔细阅读了一下标准,我的理解也和楼主一样,最终的稀释倍数可能不是50。但假如超过50,就有过度稀释的风险,方法的定量限能否保证达到法规限值的要求,就需要再验证。

另外,对于脱蜡前滤纸干燥4小时的用意,不知大家如何理解?我觉得不干燥并不会影响测试。

可否这样理解:50倍可以理解为萃取时加入重量为50倍的酸水混合物,重量包括了滤纸和除完蜡后的样品。为了避免超出50倍很多,那么滤纸要尽可能的小。

滤纸要干燥的原因应该是滤纸明显含水分时会对样品中某些元素有影响,或者对除蜡有影响吧。另外,我们平时秤样时用的是干燥不含水分的容器。

欢迎大家提出不同的意见。
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sega741(sega741) 发表:
HIGH RETENTIONG FILTER-PAPER是对应我们国产的那中滤纸啊,定量滤纸还是定性滤纸?


Membrane filters with pore sizes of 0.45, 0.22 and 0.02 μm

国产定性、定量滤纸(如双圈牌)严格来讲是不行的。
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sega741(sega741) 发表:
那要买WHATMAN的无灰滤纸了啊


国产对应型号的滤膜也是可以的
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sega741(sega741) 发表:
另附录I对六价铬的方法提到:
1。determination of the content of total chromium2.safety assessment of the toy material 就是说对二类我们可以测总铬小于0.005就可以说合格。另可以进行安全评估,评估产品生产工艺,和产品本身的材料一般不含六价铬一般也可以认为是安全合格的


标准都提到:

The method in Annex F is not sufficiently sensitive for category I and II toy materials.

For Chromium VI the method in Annex F the limit of quantification is higher than the migration limit for category I and II toy materials.

能做到三类就可以了
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
测六价铬,大家用的什么柱子?分析一个样品要多长时间?
另,LC-ICP-MS是新买的还是老仪器组装起来的?
我们的仪器是老仪器组装起来的,第一类测起来很勉强,第二类根本没法测。


有LC-ICP-MS 的实验室应该不多啊。
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 sega741(sega741) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 sega741(sega741) 发表:
另附录I对六价铬的方法提到:
1。determination of the content of total chromium2.safety assessment of the toy material 就是说对二类我们可以测总铬小于0.005就可以说合格。另可以进行安全评估,评估产品生产工艺,和产品本身的材料一般不含六价铬一般也可以认为是安全合格的


标准都提到:

The method in Annex F is not sufficiently sensitive for category I and II toy materials.

For Chromium VI the method in Annex F the limit of quantification is higher than the migration limit for category I and II toy materials.

能做到三类就可以了


?客户送一类,二类的怎么检测?三类的很容易就可以做出来了


For Chromium VI the method in Annex F the limit of quantification is higher than the migration limit for category I and II toy materials. Compliance with the limits cannot be demonstrated by a migration test, however other options are available:
- determination of the content of total Chromium;
- safety assessment of the toy material.

不能评估,在报告中作出解释。
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了,就说做不了


这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了,就说做不了


这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。


是的,不过不知道能不能通过加大取样量及减少稀释倍数的方法来进行操作。


标准中有规定取样量及萃取盐酸的准确体积,不定容,一般情况下是50倍的关系。
wuym
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了,就说做不了


这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。


上次去上海一家检测外企去参观,他们新买的agilent 的LC-ICP-MS,能够做到10ppt的。


10ppt是溶液浓度?这个有可能吧。

目前六价铬的方法不是很成熟,方法验证还不全面,能力验证没有。

有数的含六价铬的样品都还没找到。
品牌合作伙伴