快速导航采购仪器提醒

其他消费品检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 检验检测 > 其他消费品检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】玩具新标准EN 71-3:2013正式出台，标准细节探讨

浏览0 回复51 电梯直达

wuym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2013/06/14 10:31:42 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

大家关注的正式版EN 71-3:2013已经出版发行了，与旧版相比，除了有机锡、六价铬外，里面有一些细节说明比较详细，如除蜡部分：If the toy material contains any grease, oil, wax or similar material, material shall be de-waxed. De-waxing shall not be carried out on test portions being analysed for organic tin. Dry a high retention filter paper (see 6.2.6) for 4 hours at 37°C. Weigh the filter paper to the nearest 0,1 mg (Wfp1). The filter paper used should be as small as possible without risking loss of the test portion during the de-waxing procedure. Weigh the test portion, to the nearest 0,1 mg, onto the pre-dried and weighed filter paper. Fold the filter paper carefully to enclose the test portion without loss. Extract the test portion within the filter paper with boiling n-heptane (6.2.5) using suitable laboratory apparatus. The use of a de-waxing step shall be reported (see clause 10 h)).

After removal of non-polar ingredients, dry the folded filter paper containing the dewaxed test portion in an oven at 37°C ± 2 for 4 hours to ensure the removal of residual solvent. Weigh the dried filter paper parcel, to the nearest 0,1 mg (Wfp2). Use Wfp2 for the calculation under 7.4.2.1 on the volume of 0.07 M HCl.

7.4.2.1 Weigh, to the nearest 0,05g, Wfp2 x 25 g of water at approximately 20 C into the extraction container containing the filter paper parcel. Then add the same mass of 0,14 mol/L hydrochloric acid solution (6.1.2) at approximately 20°C and mix.

除蜡后加入水和酸的重量（体积）应该是除蜡后按滤纸的重量来计算得来的，样品重量与最终溶液体积有可能不是50倍了。但平时都习惯了统一按除蜡前的样品重量的25倍来计算水和酸的体积。

不知大家的做法是怎样的。

该帖子作者被版主燕飞加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎探讨

0
赞贴
51
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

娴闲

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/8 14:04:35 51楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

貌似有不同的方法，有难有易。去ICP和ICPMS版看吧，那边讨论六价铬分析技术的人比较多。

原文由 llaicn(llaicn) 发表:
没有把握？难吗？

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了，就说做不了

这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。

我们问过华测，他们说可以做，只是收费很高。

赞贴

拍砖

llaicn

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/7 9:21:42 50楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

没有把握？难吗？

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了，就说做不了

这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。

我们问过华测，他们说可以做，只是收费很高。

赞贴

拍砖

娴闲

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 14:17:28 49楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了，就说做不了

这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。

上次去上海一家检测外企去参观，他们新买的agilent 的LC-ICP-MS，能够做到10ppt的。

10ppt是溶液浓度？这个有可能吧。

目前六价铬的方法不是很成熟，方法验证还不全面，能力验证没有。

有数的含六价铬的样品都还没找到。

10ppt是标液浓度，第二类物质限量值为5ppb，根据标准方法稀释500倍之后，应该就是10ppt了。

做这么低浓度，会不会很容易污染？

六价铬还是少见的，能检测为阳性的样品好像还没有。

我们试过送样结果fail的，是一个色粉，当时觉得很惊讶，质疑那家第三方有没有搞错，但人家很肯定的说他们经常检出，不稀奇，想了解更多信息他就不给了。

实验室技术能力评估：官方评审、PT结果，两者均没有，那就多找几家比较有实力的实验室进行比对，用数据说话。

很少有一个样送几家第三方的，那得多花不少钱，老板不同意的。

赞贴

拍砖

wuym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 11:17:32 48楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了，就说做不了

这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。

上次去上海一家检测外企去参观，他们新买的agilent 的LC-ICP-MS，能够做到10ppt的。

10ppt是溶液浓度？这个有可能吧。

目前六价铬的方法不是很成熟，方法验证还不全面，能力验证没有。

有数的含六价铬的样品都还没找到。

10ppt是标液浓度，第二类物质限量值为5ppb，根据标准方法稀释500倍之后，应该就是10ppt了。

做这么低浓度，会不会很容易污染？

六价铬还是少见的，能检测为阳性的样品好像还没有。

我们试过送样结果fail的，是一个色粉，当时觉得很惊讶，质疑那家第三方有没有搞错，但人家很肯定的说他们经常检出，不稀奇，想了解更多信息他就不给了。

实验室技术能力评估：官方评审、PT结果，两者均没有，那就多找几家比较有实力的实验室进行比对，用数据说话。

赞贴

拍砖

wuym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 10:54:59 47楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
新版标准看了一下，对27页的利用ICP-OES进行可迁移元素检测有点疑问。
根据表格里面的说法，是将Table E。1稀释后的溶液进行稀释，对于ICP-OES来说，5ppb，10ppb，这两个点浓度是不是太小了，这样的浓度能做出线性来吗？
一般ICP-OES的仪器检出限也要高于这个的啊

是啊，我们的ICP在10ppb以下数据都不大靠谱。

做第三类的应该可以。

三类是可以。可是做三类有必要把曲线做到10ppb以下吗？而且最高点才到200ppb，也不大合理。我觉得从0.1ppm到5ppm比较合适吧。

是的，不合理。200 ppb*50=10 mg/kg，结果经常会有大于10 mg/kg的。

赞贴

拍砖

娴闲

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 9:50:09 46楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了，就说做不了

这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。

上次去上海一家检测外企去参观，他们新买的agilent 的LC-ICP-MS，能够做到10ppt的。

10ppt是溶液浓度？这个有可能吧。

目前六价铬的方法不是很成熟，方法验证还不全面，能力验证没有。

有数的含六价铬的样品都还没找到。

10ppt是标液浓度，第二类物质限量值为5ppb，根据标准方法稀释500倍之后，应该就是10ppt了。

做这么低浓度，会不会很容易污染？

六价铬还是少见的，能检测为阳性的样品好像还没有。

我们试过送样结果fail的，是一个色粉，当时觉得很惊讶，质疑那家第三方有没有搞错，但人家很肯定的说他们经常检出，不稀奇，想了解更多信息他就不给了。

赞贴

拍砖

娴闲

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 9:40:40 45楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
新版标准看了一下，对27页的利用ICP-OES进行可迁移元素检测有点疑问。
根据表格里面的说法，是将Table E。1稀释后的溶液进行稀释，对于ICP-OES来说，5ppb，10ppb，这两个点浓度是不是太小了，这样的浓度能做出线性来吗？
一般ICP-OES的仪器检出限也要高于这个的啊

是啊，我们的ICP在10ppb以下数据都不大靠谱。

做第三类的应该可以。

三类是可以。可是做三类有必要把曲线做到10ppb以下吗？而且最高点才到200ppb，也不大合理。我觉得从0.1ppm到5ppm比较合适吧。

赞贴

拍砖

wuym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 9:04:49 44楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
新版标准看了一下，对27页的利用ICP-OES进行可迁移元素检测有点疑问。
根据表格里面的说法，是将Table E。1稀释后的溶液进行稀释，对于ICP-OES来说，5ppb，10ppb，这两个点浓度是不是太小了，这样的浓度能做出线性来吗？
一般ICP-OES的仪器检出限也要高于这个的啊

是啊，我们的ICP在10ppb以下数据都不大靠谱。

做第三类的应该可以。

赞贴

拍砖

wuym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 9:03:23 43楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了，就说做不了

这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。

上次去上海一家检测外企去参观，他们新买的agilent 的LC-ICP-MS，能够做到10ppt的。

10ppt是溶液浓度？这个有可能吧。

目前六价铬的方法不是很成熟，方法验证还不全面，能力验证没有。

有数的含六价铬的样品都还没找到。

10ppt是标液浓度，第二类物质限量值为5ppb，根据标准方法稀释500倍之后，应该就是10ppt了。

做这么低浓度，会不会很容易污染？

六价铬还是少见的，能检测为阳性的样品好像还没有。

赞贴

拍砖

wuym

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/9 9:01:30 42楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
原文由 wuym(wuym) 发表:
原文由 jiangshilei1984(jiangshilei1984) 发表:
直接收样就不收好了，就说做不了

这是不可能的。II类0.005mg/kg的限值几乎没有几家实验室有把握做得到的。

上次去上海一家检测外企去参观，他们新买的agilent 的LC-ICP-MS，能够做到10ppt的。

10ppt是溶液浓度？这个有可能吧。

目前六价铬的方法不是很成熟，方法验证还不全面，能力验证没有。

有数的含六价铬的样品都还没找到。

有人做过方法验证吗？比如重复性，不同类型样品的加标回收之类。之前在ICPMS版看的说不大好做，基体复杂一点的样品回收率很差。