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主题：有机物中测铁，用高氯酸消解，应注意的问题？

浏览0 回复19 电梯直达
zfx215
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发表于：2013/06/20 15:19:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
请问各位老师
     
      我用浓硝酸湿法消解我们的有机物样品，一直不是很好，持续加热蒸干后出现黑色的灰化物似的东西在坩埚底部，加水定容后得到的不是清清的溶液，不敢上机检测！！现在我想在浓硝酸里加点高氯酸，看看消解的效果！！不过，听说高氯酸容易爆，希望老师们给点建议，高氯酸加多少，什么时候加，加后在加热板上加热，有问题不？
推荐答案：qq250083771回复于2013/06/20
加硝酸  少量高氯酸  放置过夜  在通风橱加热消解
补充答案：

hiei回复于2013/06/20

楼主的样品是固体还是液体？如果是液体，建议先蒸干后再加入硝酸，或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。

ldgfive回复于2013/06/20

用高氯酸和硝酸的混酸消解，如果出现黑色，要补加硝酸继续消解

老兵回复于2013/06/22

有机物太高的样品湿法消解很难处理，可以将有机物样品放在瓷坩埚于马弗炉，从室温升值600度左右，小心灰化直至将有机物烧去后，再用湿法消解。

lq0010回复于2014/10/22



我们产品是有机物（一些医药的中间体）苯系物，像邻氟甲苯，邻氟苯甲酰氯，2,4-二氯甲苯等等，主要是测铁元素！我类样品我没做过，微波消解是否可行？微波消解加高氯酸也很危险，所以微波消解尽量不加高氯酸

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qq250083771
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2013/6/20 15:25:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加硝酸  少量高氯酸  放置过夜  在通风橱加热消解
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hiei
qhdzn
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2013/6/20 16:42:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的样品是固体还是液体？如果是液体，建议先蒸干后再加入硝酸，或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2013/6/20 18:42:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果加硝酸后溶液变无色就不行，一直到黄色不退去的时候才好使。
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快乐
ynsfeed
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2013/6/20 19:18:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸：高氯酸＝9：1
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jiasheng
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2013/6/20 19:21:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先加硝酸消解一下，破坏有机物然后再加高氯酸。不过最好能先弄清楚样品性质！
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ldgfive
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2013/6/20 21:12:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高氯酸和硝酸的混酸消解，如果出现黑色，要补加硝酸继续消解
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zfx215
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2013/6/21 10:07:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
楼主的样品是固体还是液体？如果是液体，建议先蒸干后再加入硝酸，或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。


样品是液体的，我如果先将样品蒸干的话，会出现黑色的灰化物似的东西，再加硝酸好像有些杂质在里面不太容易消解掉！
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2013/6/21 10:11:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
先加硝酸消解一下，破坏有机物然后再加高氯酸。不过最好能先弄清楚样品性质！


我们的样品是液体的有机物（苯系物），一些医药中间体！！我现在一直是加硝酸和双氧水，不过有些样品消解不好，出现黑色沉淀似的东西，那我想加高氯酸试试，现在主要是把握不住应该加多少高氯酸，什么时候加！
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zfx215
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2013/6/21 10:18:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
用高氯酸和硝酸的混酸消解，如果出现黑色，要补加硝酸继续消解


混合酸的比例是多少？如果黑色一直在就要一直加吗？那我先把我的样品有机物蒸干，再加混酸是不是应该快些？
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hiei
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2013/6/21 11:58:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zfx215(zfx215) 发表:
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
楼主的样品是固体还是液体？如果是液体，建议先蒸干后再加入硝酸，或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。


样品是液体的，我如果先将样品蒸干的话，会出现黑色的灰化物似的东西，再加硝酸好像有些杂质在里面不太容易消解掉！


有没有想过试试萃取法做。
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