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主题：【第六届原创】土壤分析全过程无死角教学

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光谱发表于：2013/07/01 13:24:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被forth设置为精华；

维权声明：本文为gzlk650原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

工作的背景背景我不知道该如何去说，这是一次在工业园区四个点采集的土壤，完全按照规范要求来的。

目的目的是为了了解电池厂周围的土壤铅含量，看是否属于正常值水平。

意义一次非常好的土壤消解实践过程，并且得到了工业园区的基本土壤重金属数据。

本文分为两个部分组成，第一部分为前处理过程，第二部分为消解分析过程。请各位看官睁大眼睛，教学开始了。

————————————————分割线————————————

第一部分前处理过程篇

土壤的前处理方式其实有很多。包括用机器碎土壤，用研磨棒研磨土壤，我这是最初级的最体力也是最粗暴的筛选方式，用木槌和擀面杖碾碎土壤。机器碾碎这个我没见过，估计属于高科技。研磨棒没必要，我这几斤的土壤，随便碾碎一些就够用了，没必要用那么精细的东西。

1、土壤晒干。不可烘干，不可太阳照晒。这个上岗证题目考过。

土壤的摆放我曾用过牛皮纸，A4纸。最近一次在论坛里咨询，说A4纸可能含有铅，所以我放弃了，还是老实点用搪瓷盆吧。

2、土壤碾碎，所用的工具均为木质。锤子和擀面杖。先用木槌将土壤敲碎，然后用擀面杖使劲碾压，碾压至很多碎粒即可。

3、土壤筛选，使用80-100目的尼龙筛子。我一般习惯两层同时使用，80目能够进行初级筛选，100目是精筛选。

最下面的为100目的尼龙筛。我在筛的时候发现很多细微的树根或者草根能被通过80目的筛子，但是通不过100目的筛子。还好有100目能够把这些草根之类的都筛掉，不然有机物含量太高，加高氯酸就太危险了。

4、最终筛选出来的土壤样品。我是放在干燥器里面保存的。

——————————————分割线————————————————

第二部分分析篇

土壤消解也有好几种方法，微波消解是最省力气的，但是遗憾的是我们没有这个先进的设备。其次《水和废水监测分析方法》第四版中底泥部分有两种底泥消解方法，一种是硝酸-氢氟酸-高氯酸，一种是王水。本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析，是用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解。

消解步骤如下：

1、称取0.2g土壤试样于聚四氟乙烯坩埚中，我是用的聚四氟乙烯烧杯。土壤此时呈黄褐色，如果是黑色说明有机质太高。

2、用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热。此时开始有酸雾产生。

这是用盐酸消解途中我拿出来观察拍摄的照片。聚四氟乙烯烧杯太烫，只得戴手套。

继续消解~~~

3、加入硝酸、氢氟酸、高氯酸，土壤颜色有明显变化。从黄褐色明显颜色变淡了，在这里有必要问一句，有没有版友在分析土壤时遇到过有机质太高加高氯酸爆炸的事件？

后面三种酸加入后，明显酸雾变大变浓。

酸雾浓的都看不见烧杯底部的酸到底有多少，所以每次我都要稍微晃动一下，以便我能观察到底部的情况。

4、驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。细心的版友应该能发现浓浓的白烟，通风橱的风力比较大，所以照片不是很容易拍摄下来。

5、这是蒸至近干时烧杯内的物质，是灰白色的残渣。个人感觉有些类似石灰一样的东西。

6、加1+1硝酸溶解残渣，需要在电热板上加热才能溶解，否则很难溶解掉。

7、最后等冷却后将溶液定容至50ml容量瓶。

——————————————————结果及结论——————————————
本次分析按照GB/T 23739-2009方法进行分析。

这个方法和《水和废水分析方法》第四版中底质的分析方法略有区别。

底质的分析方法中是不加盐酸的，硝酸、氢氟酸、高氯酸分别依次添加的，并且在书中提到了加入硝酸、氢氟酸后不能冒出黄色的烟，否则前面两步重复。当时我有些不解，查资料得出的结论是高氯酸遇有机质会容易引起爆炸，所以每次加高氯酸都心惊胆战。

而土壤的分析方法是先加盐酸，硝酸、氢氟酸、高氯酸同时添加，其中并未提到有关黄色的烟的问题。地质的硝酸-氢氟酸-高氯酸的方法，我也在土壤上做过实验，从未见过黄色的烟，另外土壤一般前处理后的颜色都是黄褐色，未见过黑色的土壤样品。所以我认为对于结果来说两种消解方法区别不大，唯一的顺序区别是针对底质有机含量较高，为了消解完全及安全方面考虑，将酸的加入顺序进行了调整而已，我个人认为两种消解方法对土壤来说结果影响没有太大区别。

另外结果如下，结论是不超标。

铅标准是500㎎/kg
锌标准是500㎎/kg
铜标准是400㎎/kg
单位是㎎/kg

A、B、C、D四个点从结果上来说，除C点铅含量较高外，其他三个点得铅和锌的含量基本上持平，没有太大的变化，而铜含量C、D两点较A、B两点低一些，原因正在分析中。

此次土壤样品前处理及消解分析结果，圆满完成。其中铅含量基本上与四个点得位置特性相符合，由于牵涉到比较敏感的词汇，所以这篇文章也就到此为止了，不再多说了，感谢各位提出宝贵意见。

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〓疯子哥〓

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2013/7/1 13:47:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是采用的是什么标准？
有没有进行方法优化？或者改进？
最后检测的结果是超标还是没超标呢？
如果名字把这些再细化下就是一篇很好的文章

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2013/7/1 13:48:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
这个是采用的是什么标准？
有没有进行方法优化？或者改进？
最后检测的结果是超标还是没超标呢？
如果名字把这些再细化下就是一篇很好的文章

，好的，我修改一下。

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qq250083771

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2013/7/1 13:55:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵前处理过程很详细啊

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郭景祎

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2013/7/1 14:12:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过程很清楚，条理性很好，就是没看到取样过程，嘿嘿

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2013/7/1 15:16:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
过程很清楚，条理性很好，就是没看到取样过程，嘿嘿

在加上取样过程就全了，但是样品不是我去采集的

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2013/7/1 15:18:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵前处理过程很详细啊

感谢，这个也话花费了我不少时间和精力！

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qq250083771

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2013/7/1 15:21:44 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵前处理过程很详细啊
感谢，这个也话花费了我不少时间和精力！

就是其实前处理挺难的前处理好了上仪器只是简单的一部分了

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郭景祎

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2013/7/1 16:21:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
过程很清楚，条理性很好，就是没看到取样过程，嘿嘿
在加上取样过程就全了，但是样品不是我去采集的

哈哈，以后全了再来一篇~

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zhw19811005

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2013/7/1 21:00:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常详细的过程

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2013/7/1 22:14:15 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
过程很清楚，条理性很好，就是没看到取样过程，嘿嘿
在加上取样过程就全了，但是样品不是我去采集的

哈哈，以后全了再来一篇~

再全那我不如直接写标准去得了