原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
昨日加班一夜,做了一夜试验,结果:我是用湿法第一法做的,不加催化剂,2小时和3小时结果混乱,只有50%左右回收率,4小时的结果,在3.5小时补加10mL硝酸,结果:回收率为110%。今天,浸泡过夜的微波前处理样品,正在处理,预计上午有结果。
湿法分析:1、不会有影响实验的汞挥发出去;
2、若想得到结果,样品前处理彻底消化是关键,所以,今日拟选用五氧化二钒催化试验处理样品,以达到最佳消化样品。同时做微波消解前处理。
原文由 郑雀(v2757715) 发表:原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
上午开始消化样品,方法:卫生部的化妆品卫生检测法。消解采取两种方法:湿法回流消解和微波消解法。样品根据所给的浓度0.5—3.0mg/mL,在试验样品中按:0.5、1.0、2.0、3.0浓度配置模拟样品。现在拟上机检测。检测用国产的荧光分光光度计法。检测回收率及SD和RSD等数据。
注意:千万不要直接用比对样品,否则:样品不够用。有一次我们比对试验是酱油中的铅含量检测,500mL样品有一个单位用完后,还不能出数据,这5g 样品,可想而知。
做实验之前可以看一看我的论文,见附件。
我用浸提法试了一下,结果可能有问题,建议用微波消解.