主题:【分享】比对试验进行时—2013年化妆品能力验证 汞含量测定

浏览0 回复69 电梯直达
lxz030012
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湿法催化消化我做的失败了,正在查找问题。
微波消解还在做,估计8点以后出结果。
由于化妆品卫生规范第一法制备样品较成功,拟再用此试验。
我明天开始做样品。
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2013/7/9 18:04:18 Last edit by lxz030012
lxz030012
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我现在还在寻找最佳的样品前处理方法。
样品处理做好了,估计仪器影响小一些。
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2013/7/9 18:06:18 Last edit by lxz030012
jiasheng
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原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
昨日加班一夜,做了一夜试验,结果:我是用湿法第一法做的,不加催化剂,2小时和3小时结果混乱,只有50%左右回收率,4小时的结果,在3.5小时补加10mL硝酸,结果:回收率为110%。今天,浸泡过夜的微波前处理样品,正在处理,预计上午有结果。

湿法分析:1、不会有影响实验的汞挥发出去;

2、若想得到结果,样品前处理彻底消化是关键,所以,今日拟选用五氧化二钒催化试验处理样品,以达到最佳消化样品。同时做微波消解前处理。


"湿法分析:1、不会有影响实验的汞挥发出去" 您好,请问您这如何理解;微波消解汞损失不是更少吗??谢谢。。
lxz030012
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1、湿法消化,汞化合物不会与水形成共沸物,这与无机物浓缩的道理相似,所以几乎不会实质性影响。
2、微波消解技术由于对具体产品的消解条件,受设备、检测产品复杂、样品处理时的升温、保温、降温及保持时间及等因素影响,若想等到理想效果,需要做很多工作,当然在样品处理过程中几乎没有汞的损失。

我昨天微波处理时,我所配置的模拟样品,用处理涂料的很极端的温度设置及保温时间处理后,回收率也仅在50-70%。不排除与我使用的消解炉有关系。
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2013/7/10 8:10:28 Last edit by lxz030012
lxz030012
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大雨造成我单位动力线断电,不能做实验,看样子有可能我只能参加讨论了。
huangwei2000
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原文由 clm4991275(clm4991275) 发表:
原文由 huangwei2000(huangwei2000) 发表:
我用原子荧光第一次次2.3 再做1.3


请问下是微波消解的吗


是的,微波消解!前一次标准梯度小了,结果超范围做出的不准确,第二次标准梯度放大,结果在标准内。
dongxi
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redlon
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redlon
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这次的样品基质比较简单,使用微波消解,可以消解的比较干净。
haoyun1983
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原文由 郑雀(v2757715) 发表:
原文由 lxz030012(lxz030012) 发表:
上午开始消化样品,方法:卫生部的化妆品卫生检测法。消解采取两种方法:湿法回流消解和微波消解法。样品根据所给的浓度0.5—3.0mg/mL,在试验样品中按:0.5、1.0、2.0、3.0浓度配置模拟样品。现在拟上机检测。检测用国产的荧光分光光度计法。检测回收率及SD和RSD等数据。

注意:千万不要直接用比对样品,否则:样品不够用。有一次我们比对试验是酱油中的铅含量检测,500mL样品有一个单位用完后,还不能出数据,这5g 样品,可想而知。

做实验之前可以看一看我的论文,见附件。


我用浸提法试了一下,结果可能有问题,建议用微波消解.


冒昧问一下这是那个系统的比对试验啊
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