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主题：【原创】理化测试 有问必答

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lxz030012
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发表于：2013/09/02 15:02:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天看了某个老师讲座，有些人在他的博客里提了问题，但是都未回答。这些问题我看提的很好，都是一些常见的分析工作中的实际问题，有必要展开讨论，近期我想把网络上专业人士的有关问题分类整理，希望各位专家不辞辛苦，一起来回答这些问题。所谓的专家只要你对这一问题有见解，能够解决实际问题，就是我心目中的专家。

这里我先将一些问题摆出来，请大家一起思考解答。（注：这些问题来自网络，是原创！）

1、想咨询下淀粉中偶氮甲酰胺的检测方法
2、想请教:高盐样品（如食盐、酱油）样品中铅\镉的测试方法。谢谢！
3、最近碰到几个黑色的油墨做产品中的六价铬的测试，采用的测试方法是IEC62321-2008中的碱煮的方法，发现前处理完以后，测试溶液是很浓的黑色，有过硅藻土的柱子，也有尝试加入活性炭，然后过滤，效果不好，滤液的颜色还是很浓，而六价铬是一个显色反应，基体的颜色会造成干扰，有没有什么办法能够屏蔽颜色的干扰？
4、请问老师如何分析土壤中元素硒的总量。
按照国标分析方法，对土壤中多种元素进行了多次消解和分析，发现土壤硒做（AFS和ICP-MS）得结果明显偏高，其它元素基本没有问题，请问如何消除干扰？
  试剂、标准曲线溶液、仪器都没有问题。
5、请问:1.土壤中六价铬测定(EPA3060A)为何加标回收率很低？几乎没有？
    2.ISO-23470 土壤质量-六氨基氯化钴测定有效阳离子交换容量/能力（CEC）和可交换阳离子，加标回收率很低，几乎没有，为什么？
6、强碱性水溶液中微量的钯用什么树脂富集比较好？

对于问题回答我将在一定时间汇总，希望大家留下足迹，以便将来《理化测试有问必答》出版时联系上大家。
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2013/9/2 18:03:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做金属材料分析的，对这些问题没接触过
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2013/9/3 9:02:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也很想知道水中高盐对测量铅镉是否有影响，如何消除
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2013/9/3 9:10:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题一、"1、想咨询下淀粉中偶氮甲酰胺的检测方法"
目前无相关标准参考，无有效正确答案，不好回答。
问题二、“2、想请教:高盐样品（如食盐、酱油）样品中铅\镉的测试方法。”有国家标准：GB 500912-2010《食品安全国家标准 食品中铅的测定》和GB/T 5009.15-2003 《食品中镉的测定》。高盐样品无论采取哪种标准中规定的方法，主要是去除钙、镁等离子的干扰，试验中需要注意样品采取不同的稀释度，如果结果值成或不成比例，若不成比例必须考虑是干扰存在的结果。若有干扰一般结果值在稀释后变化不大。这时就需要考虑如何去除干扰。标准中也有相关掩蔽剂的介绍。
附件：
GBT 5009.15-2003 食品中镉的测定.pdf
GB 500912-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定.pdf
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2013/9/3 9:11:09 Last edit by lxz030012
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2013/9/3 9:39:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、最近碰到几个黑色的油墨做产品中的六价铬的测试，采用的测试方法是IEC62321-2008中的碱煮的方法，发现前处理完以后，测试溶液是很浓的黑色，有过硅藻土的柱子，也有尝试加入活性炭，然后过滤，效果不好，滤液的颜色还是很浓，而六价铬是一个显色反应，基体的颜色会造成干扰，有没有什么办法能够屏蔽颜色的干扰？

在做《GBT 22807-2008 皮革和毛皮 化学试验 六价铬含量的测定》我曾经用活性炭过滤做过，将萃取液pH调到12左右，100mL的溶液加入4-5g活性炭然后再过滤，溶液颜色很好，而且做过回收率测试也很不错。脱色不好的话可以滤液再加活性炭反复
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尘
fjh26
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2013/9/3 18:42:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2想请教:高盐样品（如食盐、酱油）样品中铅\镉的测试方法。

可以试试原子荧光测试，钙和镁也会产生氰化物？

4土壤硒，我也是偏高，还没找到合适方法
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2013/9/3 18:45:26 Last edit by fjh26
jiasheng
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2013/9/3 18:50:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于六价铬的问题望解答
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lxz030012
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2013/9/4 8:41:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、最近碰到几个黑色的油墨做产品中的六价铬的测试，采用的测试方法是IEC62321-2008中的碱煮的方法，发现前处理完以后，测试溶液是很浓的黑色，有过硅藻土的柱子，也有尝试加入活性炭，然后过滤，效果不好，滤液的颜色还是很浓，而六价铬是一个显色反应，基体的颜色会造成干扰，有没有什么办法能够屏蔽颜色的干扰？
______________________________________________________________

油墨等颜料工业检验方法有一些标准，如：德国标准 DIN ISO 3856-5-1986 《色漆和清漆."可溶性”金属含量的测定.第5部分:液体色漆或粉状色漆的颜料中六价铬含量的测定》、我国的轻工行业标准QB 2930.2-2008《 油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第2部分：铅、汞、镉、六价铬》
油墨分类可以分为水性和有机溶剂型两大类；细分还有16大类之说。
活性炭分类很多，有脱色用的，有空气净化用的、有液体水性条件下用的等等。
你的问题的解决方法路线：
1、确定油墨的类型；若是非可溶性的用此法可能有问题；需要采用其他消解法。
2、活性炭是否用的合适？还要注意活性炭我测过有纳米级颗粒，过滤时会带入滤液中，不起效果，所以建议首先选择好活性炭。若有我说的现象，需要先做过滤效果试验后，再选用非滤液部分去做脱色试验。
3、处理好样品后就可以检验了。

————————————————————————————

以上仅是一些不成熟的意见，供参考。
附件：
有关有害物质限量的一些国家标准目录.doc
QB 2930.2-2008 油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第2部分：铅、汞、镉、六价铬.pdf
QB 2930.1-2008 油墨中某些有害元素的限量及其测定方法 第1部分 可溶性元素.pdf
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2013/9/4 11:34:42 Last edit by lxz030012
zyl3367898
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2013/9/4 9:23:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想提问：我用GB7485-87水质总砷的测定，出现问题是空白试验的吸光度高达0.129，我将所用硫酸、氯化亚锡、硫酸铜都作了试验，更换了吸光度较低的试剂，终于将空白试验吸光度降到0.067，可在网上看到别人的空白试验可做到0.014，为何我的空白试验做不到这么低呢？求解答。
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tling
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2013/9/4 13:16:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于“5、请问:1.土壤中六价铬测定(EPA3060A)为何加标回收率很低？几乎没有？”

    测定六价铬，通常都是采用六价铬和二苯卡巴肼显色测定。六价铬较易被还原，如果介质有还原性，六价铬变成三价铬就检测不到了。

    此情况有可能是样品含有还原性物质或其他，做回收率加入的“六价铬”，被还原了。
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2013/9/4 13:18:20 Last edit by tling
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2013/9/5 17:00:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想提问：我用GB7485-87水质总砷的测定，出现问题是空白试验的吸光度高达0.129，我将所用硫酸、氯化亚锡、硫酸铜都作了试验，更换了吸光度较低的试剂，终于将空白试验吸光度降到0.067，可在网上看到别人的空白试验可做到0.014，为何我的空白试验做不到这么低呢？求解答。
____________________________________________________________________

影响吸光度问题我觉得要从多方面考虑：
1、仪器的影响。使用不同的仪器有可能不同；仪器使用年代久远不同也有可能不同等。
2、你谈到的试剂及溶剂也会有影响。
3、空白试验可以通过不同的试验方法抵消。不一定空白低，检验结果就准确。
4、举一个不太恰当的例子：有一次比对试验，三种仪器检验后结果不同，但是我们采用砷斑法半定量试验结果，最终证明砷斑法结果最接近，我当时无语。

意见不一定正确，但实验多角度考虑可能更好一些。
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2013/9/5 17:01:38 Last edit by lxz030012
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