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主题：【求助】如何改良二甲基乙酰胺的峰型？拖尾因子都2.4了！

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thp2001ywtk
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发表于：2013/09/02 14:25:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前我在做二甲基乙酰胺（DMAC）的残留溶剂，DMAC峰拖尾因子太大了，都到了2.4了，

条件：
溶剂是DMSO，进样口：220°；程序升温：80（5min）40°/min 升到160°保持5min，再以60°/min，升到220°保持5min；柱子：DB-WAX；检测器：FID；手动进样。仪器为岛津GC-2010。

也试过DB-FFAP，DM-624柱子，但拖尾因子都差不多，哪位大哥有啥好方法，帮我出出主意，不胜感激！

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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2013/9/2 14:32:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
胺类化合物的确一般峰型都不好。
勉强适合做胺类化合物的柱子一般是CAM。胺类专用柱，比如DB-CAM，或者STAILWAX-DB。或者瓦里安的胺类专用柱
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thp2001ywtk
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2013/9/2 14:36:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

胺类化合物的确一般峰型都不好。

勉强适合做胺类化合物的柱子一般是CAM。胺类专用柱，比如DB-CAM，或者STAILWAX-DB。或者瓦里安的胺类专用柱


看来是我的柱子不适合做DMAC了，撇开柱子不说，您看看我的这个条件还有没有需要改进的啊？谢谢啦
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wazcq
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2013/9/2 16:36:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高的升温速率 不怕柱子流失很快吗
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雨木霖
mickeylin
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2013/9/2 16:46:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thp2001ywtk(thp2001ywtk) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

胺类化合物的确一般峰型都不好。

勉强适合做胺类化合物的柱子一般是CAM。胺类专用柱，比如DB-CAM，或者STAILWAX-DB。或者瓦里安的胺类专用柱


看来是我的柱子不适合做DMAC了，撇开柱子不说，您看看我的这个条件还有没有需要改进的啊？谢谢啦


升温速度太快了，试试10℃/min
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/9/2 22:03:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60度/min太快了，最快不要超过20度/min，升温速度太快，有的峰会重合，基线也不稳。
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valorb
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2013/9/4 20:35:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率让我们小伙伴吓死了
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