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主题：【求助】基线很难走平，一直上漂

浏览0 回复13 电梯直达
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发表于：2014/09/12 10:19:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
ECD检测器 农残一号的柱子

情况如下

1、柱子不升温 进样品不升温 ECD检测器升温300度，能走平，电平约-19000uv

2. 柱子不升温 进样口升温260度 ECD检测器升温300度，能走平 电平约-17000uv

3.柱子升温280度（该柱最高允许温度） 进样口升温260度 ECD检测器升温300度，能走平 电平约-17000uv

4. 柱子温度210度（检测农残的温度）进样口升温260度 ECD检测器升温300度，不能走平。。一直上漂至电平大于-10000uv

5. 柱子温度 50度（检测卤代烃的温度）进样口温度130度 ECD检测器升温300度，不能走平。。一直上漂至电平大于-10000uv

那位大大知道这是哈米原因造成的。。。 每次老化都可以走平，一点问题都没，但一切换到检测条件就挂。。。。。  这到底是那出了问题？？？？

PS: 另一个现象是柱子280度时，基线非常平，但降下210度及50度后基线呈锯齿状上漂。。。 难道280度出的杂质比210度及50度要出的少？？？？

还是柱子的污染的问题。。。。 经长时间对柱子进行老化（差不多快2个星期）后问题解决。。。。。

估计是新买的一批项空瓶进样垫上的有问题（使用这批垫子后频繁发生堵针），而汽化管里又没有装石英棉，导致垫子的碎屑污染了柱子， 高温能走平的原因个人认为可能是在高温下硅胶垫碎屑里的杂质发生了分解～～～
推荐答案：雨木霖回复于2014/09/12
很匪夷所思。。。老化能走平，测样品酒不平了？
补充答案：

xiao-jin回复于2014/09/12

我怀疑高温时基线可以走平，实际是检查器已过载后所走的饱和基线，基线好像是笔直笔直的。什么仪器？信号值那么高不是好事，是否可以将基线调到接近零处。

千层峰回复于2014/09/12

低温基线不稳定？这情况少见。

安平回复于2014/09/12

最好看看色谱图。

zyl3367898回复于2014/09/14

你的电平数一直是负的，是不正常的，检查有无漏气的地方，进样垫、衬管、柱子换成新的，柱子两端的石墨垫也换新的，再试试。如果还是负值，是ECD有问题。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：提出问题
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雨木霖
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2014/9/12 12:00:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很匪夷所思。。。老化能走平，测样品酒不平了？
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xiao-jin
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2014/9/12 15:31:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑高温时基线可以走平，实际是检查器已过载后所走的饱和基线，基线好像是笔直笔直的。什么仪器？信号值那么高不是好事，是否可以将基线调到接近零处。
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zmxorhhxa
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2014/9/12 17:00:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
很匪夷所思。。。老化能走平，测样品酒不平了？


所以才头疼啊 。。。。
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zmxorhhxa
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2014/9/12 17:01:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我怀疑高温时基线可以走平，实际是检查器已过载后所走的饱和基线，基线好像是笔直笔直的。什么仪器？信号值那么高不是好事，是否可以将基线调到接近零处。


是我搞错了 这些电平值全是负值。。。。  我们检测器以前电平值可以到-24000，用久了现在差很多了。。。。
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千层峰
jxyan
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2014/9/12 18:35:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低温基线不稳定？这情况少见。
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2014/9/29 14:48:38 Last edit by jxyan
xiao-jin
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2014/9/12 21:23:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否发个图让大家看看，另外LZ也可于仪器售后技术人员联系下，听听他们的建议和意见，毕竟他们对于自己的仪器熟悉。
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安平
byron1111
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2014/9/12 23:36:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图。
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zyl3367898
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2014/9/14 10:37:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的电平数一直是负的，是不正常的，检查有无漏气的地方，进样垫、衬管、柱子换成新的，柱子两端的石墨垫也换新的，再试试。如果还是负值，是ECD有问题。
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zyl3367898
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2014/9/14 10:37:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有无DB-1或DB-5柱可试试。
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zmxorhhxa
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2014/9/14 13:41:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
可否发个图让大家看看，另外LZ也可于仪器售后技术人员联系下，听听他们的建议和意见，毕竟他们对于自己的仪器熟悉。


下星期全分析做完了，再专门走一次基线发图 。。。。这次走的很杂。。。。
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