主题:【原创】GCMS产生拖尾的原因一般有什么?

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kelly521
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GCMS产生拖尾的原因一般有什么?
推荐答案:fairy2011回复于2014/09/12


1.哪些峰有拖尾?
2.拖尾的峰是个别化合物还是所有化合物,以及是否有趋势(如早期洗脱或晚期洗脱)?

3.检查色谱柱是否严重污染。4.考虑色谱柱固定相(当前的色谱柱)。5.确认正确切割和安装了色谱柱。6.考虑正在使用的转换器、衬管和进样口密封垫的类型。6.这些中的一个或所有可能被污染或激活。7.检查转换器(如果安装)和衬管是否有坚硬的粒子。8.对于毛细管不分流进样,请考虑溶剂与色谱柱之间的兼容性。9.确认进样技术足以满足要求。10.确认进样口温度。11.检查系统中有无无效体积。12.检查两端处的色谱柱是否安装正确。13.检查冷却点的任何传输线。

如若浓度高,建议分流试试。
补充答案:

千层峰回复于2014/09/12

拖尾原因:
柱流量和程序升温不合适,
柱子型号不合适,
衬管脏了,

柱子用太久了。

改进方案:

换衬管,修改程序升温和柱流量,改变进样方式,最后不行就换柱子吧。

七宝回复于2014/09/12

1. 没有选择合适的色谱柱
2. 色谱柱切割不平。
3. 衬管、玻璃棉没有经过惰性化
4. 色谱柱柱效不好
5. 分流平板受到污染

蓝是那么的天1188回复于2014/09/12

1.柱子极性同样品极性不匹配
2.GC参数设置不合理
3.色谱柱柱效下降
4.色谱柱存在污染
5.柱子切口不平

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fairy2011
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原文由 kelly521(v2934880) 发表:
GCMS产生拖尾的原因一般有什么?


1.哪些峰有拖尾?
2.拖尾的峰是个别化合物还是所有化合物,以及是否有趋势(如早期洗脱或晚期洗脱)?

3.检查色谱柱是否严重污染。4.考虑色谱柱固定相(当前的色谱柱)。5.确认正确切割和安装了色谱柱。6.考虑正在使用的转换器、衬管和进样口密封垫的类型。6.这些中的一个或所有可能被污染或激活。7.检查转换器(如果安装)和衬管是否有坚硬的粒子。8.对于毛细管不分流进样,请考虑溶剂与色谱柱之间的兼容性。9.确认进样技术足以满足要求。10.确认进样口温度。11.检查系统中有无无效体积。12.检查两端处的色谱柱是否安装正确。13.检查冷却点的任何传输线。

如若浓度高,建议分流试试。
everlastingz
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GCMS产生拖尾的原因一般有什么?


1.哪些峰有拖尾?
2.拖尾的峰是个别化合物还是所有化合物,以及是否有趋势(如早期洗脱或晚期洗脱)?

3.检查色谱柱是否严重污染。4.考虑色谱柱固定相(当前的色谱柱)。5.确认正确切割和安装了色谱柱。6.考虑正在使用的转换器、衬管和进样口密封垫的类型。6.这些中的一个或所有可能被污染或激活。7.检查转换器(如果安装)和衬管是否有坚硬的粒子。8.对于毛细管不分流进样,请考虑溶剂与色谱柱之间的兼容性。9.确认进样技术足以满足要求。10.确认进样口温度。11.检查系统中有无无效体积。12.检查两端处的色谱柱是否安装正确。13.检查冷却点的任何传输线。

如若浓度高,建议分流试试。


部分拖尾呢?如含有羟基的化合物拖尾
千层峰
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拖尾原因:
柱流量和程序升温不合适,
柱子型号不合适,
衬管脏了,

柱子用太久了。

改进方案:

换衬管,修改程序升温和柱流量,改变进样方式,最后不行就换柱子吧。
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2014/9/12 10:40:11 Last edit by jxyan
七宝
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1. 没有选择合适的色谱柱
2. 色谱柱切割不平。
3. 衬管、玻璃棉没有经过惰性化
4. 色谱柱柱效不好
5. 分流平板受到污染
蓝是那么的天1188
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1.柱子极性同样品极性不匹配
2.GC参数设置不合理
3.色谱柱柱效下降
4.色谱柱存在污染
5.柱子切口不平
fairy2011
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GCMS产生拖尾的原因一般有什么?


1.哪些峰有拖尾?
2.拖尾的峰是个别化合物还是所有化合物,以及是否有趋势(如早期洗脱或晚期洗脱)?

3.检查色谱柱是否严重污染。4.考虑色谱柱固定相(当前的色谱柱)。5.确认正确切割和安装了色谱柱。6.考虑正在使用的转换器、衬管和进样口密封垫的类型。6.这些中的一个或所有可能被污染或激活。7.检查转换器(如果安装)和衬管是否有坚硬的粒子。8.对于毛细管不分流进样,请考虑溶剂与色谱柱之间的兼容性。9.确认进样技术足以满足要求。10.确认进样口温度。11.检查系统中有无无效体积。12.检查两端处的色谱柱是否安装正确。13.检查冷却点的任何传输线。

如若浓度高,建议分流试试。


部分拖尾呢?如含有羟基的化合物拖尾


1.拖尾的产生跟样品本身的性质相关,通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形,而带有极性基团(略)的化合物比较容易产生拖尾,是否跟色谱柱的固相相有关,检查下所用色谱柱类型,换成聚合物固定相柱子。2.另外,当前所用的色谱柱是否有污染,残留不挥发性和挥发性的污染物会跟你的样品的极性基团反应也会造成拖尾,老化柱子。3.溶剂相是否匹配,如果较早流出的峰或靠近溶剂的峰出现拖尾,考虑换溶剂。4.不分流进样的溶剂效应显著的话,降低初始柱温。
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