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主题：【讨论】混标中不同物质的分离

浏览0 回复19 电梯直达
jiasheng
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发表于：2014/09/12 09:50:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位版友老师，关于邻苯15P混标中DEHP和DCHP峰分离的不好。（直接上图比较清楚）

GC-MS 参数参考GB T 22048 2008 塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂测定

升温程序：150℃(3min)25℃/min 250℃25℃/min290℃(10min)

尝试流速降低或者增加均没有什么效果。





标准溶液证书

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖
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2014/9/12 10:02:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考:
1.将色谱柱流量设置为最优线速度。
2.安装和使用进样口中脱活的消耗部件（例如衬管）。
3.执行色谱柱维护：烘干污染物，去除进样口附近色谱柱被污染
的长度部分，并按需倒转并烘干色谱柱。
4.检查两端处的色谱柱安装。
5.选择分辨率更高的色谱柱。
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千层峰
jxyan
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2014/9/12 10:36:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个，用不同的定量离子，也不影响定量结果的。
你可以试试加大柱流量
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/9/12 10:42:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
修改升温程序试试。
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jiasheng
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2014/9/12 20:17:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
这两个，用不同的定量离子，也不影响定量结果的。

你可以试试加大柱流量


您好，DEHP我用的定量离子是149，DCHP我是不需要测试的；但是在积分的时候就是斜的一条线过去或者是手动分割峰进行积分。

我加大过柱流量，1.5mL/min。好像没什么效果，（不分流进样）。
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jiasheng
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2014/9/12 20:19:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

修改升温程序试试。


您好，修改？可是没有什么头绪，如何改呢。

能否借鉴一下您的方法参数。谢谢
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jiasheng
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2014/9/12 20:28:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fairy2011(fairy2011) 发表:
参考:
1.将色谱柱流量设置为最优线速度。
2.安装和使用进样口中脱活的消耗部件（例如衬管）。
3.执行色谱柱维护：烘干污染物，去除进样口附近色谱柱被污染
的长度部分，并按需倒转并烘干色谱柱。
4.检查两端处的色谱柱安装。
5.选择分辨率更高的色谱柱。



您好，谢谢您的回复。

色谱柱流量加大或降低都试过，没有多大影响（0.9-1.5mL/min）柱子是30米，0.25ID，0.25umDF，95%Dimethylpolysiloxane5% Phenyl ；

近期老化过柱子（达到340摄氏度）；也截过柱子前后10cm左右；

峰检测无漏气，氮气，水比率还算正常。
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太匆匆
v2709557
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2014/9/12 22:00:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把分流时间降低点，改成0.2min或0.1min试试。
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jiasheng
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2014/9/12 22:27:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 太匆匆(v2709557) 发表:

你把分流时间降低点，改成0.2min或0.1min试试。


您好，请问这个“分流时间”是什么，刚刚接触色谱，不是很懂；在那里设置。谢谢。
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symmacros
jimzhu
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2014/9/12 22:59:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在下列条件下能完全分离，不过分析时间可能要长一些。

升温程序：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃，保持1min，再以5 ℃/min升至280℃，保持8 min。（实际分析时间可以缩短）
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太匆匆
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2014/9/12 23:18:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 太匆匆(v2709557) 发表:

你把分流时间降低点，改成0.2min或0.1min试试。


您好，请问这个“分流时间”是什么，刚刚接触色谱，不是很懂；在那里设置。谢谢。


不分流进样其实是瞬间不分流进样，一般为0.75min，之后为分流进样。我的是A的5975C型，在GC的进样口界面有设置，你可以参考一下，应容易找到。
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