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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】仪器灵敏度降低了太多，哪的原因啊

浏览0 回复25 电梯直达

lily080908

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发表于：2013/07/23 19:56:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做硝基呋喃类代谢物，发现灵敏度降低了10倍多，一级和二级锥孔都洗了也进行了重新校准，可依旧没有改善，请高人给支支招吧

该帖子作者被版主 八杯水加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2013/7/23 20:53:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你衍生好了吗？硝基呋喃代谢物衍生是很重要的！

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2013/7/23 20:54:04 Last edit by sukiliang

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2013/7/23 20:56:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

排除硬件问题，之前做过什么东西了，有没有加了不该加的东西到流动相了？做其他方法响应值如何？

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2013/7/24 12:32:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
排除硬件问题，之前做过什么东西了，有没有加了不该加的东西到流动相了？做其他方法响应值如何？

新开了多菌灵和甲基硫菌灵的项目，和硝基呋喃类代谢物是分开的柱子，农残的响应挺高，因为新开，所以就看不出农残的响应是否正常，，流动相一直用乙腈-0.1%甲酸水，还做氯霉素响应也低了。柱子用了近两年了，毛细管也一年半了，这些需要多长时间换呢?跟灵敏度有这么大关系吗？

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wgp880116

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2013/7/24 15:16:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是不是经常做这产品 1、样品量足吗？
2、仪器是不是衰减太多
3、流动相超了没等慢慢排除

该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：交流

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hujiangtao

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2013/7/24 15:36:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝基呋喃标样多长时间了？

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xiaodongzi

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2013/7/24 17:44:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重新调谐一下，可能是调谐文件的问题

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2013/7/24 20:01:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wgp880116(wgp880116) 发表:
你是不是经常做这产品 1、样品量足吗？
2、仪器是不是衰减太多
3、流动相超了没等慢慢排除

我的仪器主要就做肠衣的硝基呋喃代谢物检测，流动相超5分钟，

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2013/7/24 20:05:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
硝基呋喃标样多长时间了？

标品有三年了，最近新买了sem，衍生后进样没有明显改善，其他的价钱太高，领导不舍得给买哎……明天准备洗毛细管

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sukiliang

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2013/7/24 21:33:26 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lily080908(lily080908) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
排除硬件问题，之前做过什么东西了，有没有加了不该加的东西到流动相了？做其他方法响应值如何？

新开了多菌灵和甲基硫菌灵的项目，和硝基呋喃类代谢物是分开的柱子，农残的响应挺高，因为新开，所以就看不出农残的响应是否正常，，流动相一直用乙腈-0.1%甲酸水，还做氯霉素响应也低了。柱子用了近两年了，毛细管也一年半了，这些需要多长时间换呢?跟灵敏度有这么大关系吗？

氯霉素是负模式哦，有没有有过类似什么七氟丁酸之类的东西？观察一下喷雾针有木有异样！

毛细管用了一年半有没木有清洗过？

还有，仪器多久之前调谐过？

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