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X射线荧光光谱仪（XRF）

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主题：【第六届原创】XRF For Dummies 《XRF傻瓜书》第二季——赤裸裸的XRF

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仗剑少年游

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x射线仪器发表于：2013/08/02 11:52:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被ljhciq设置为精华；

维权声明：本文为yue_qiu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

上文书说到XRF主要分为WDXRF和EDXRF两种类型，构造上大同小异，同的部分是光源，异的部分是光路和检测器。
正好手头有相应的资源，给大家揭去XRF的种种伪装，返回本真！

【外面的世界】

（注：若图解中所用“主机”字眼则不分仪器类型）

既然使用X射线，警示什么的是必须有的，自然是经典的黄底黑字（黄灯亮起，黑字部分显示X-RAYS ON）。这里有个小插曲，我使用的这台帕纳科的MiniPal 4 （直译品牌是“小伙伴”）警示灯上出现了印刷错误 RAYSON X。

这一侧的错误重复出现。

对于手持式XRF分析仪，通常会在开机启动阶段插播文字警示。

在主机上会显示光管工作电压（通常以kV为单位）和工作电流（通常以mA为单位），设置的工作电压主要会考虑所关注的元素，而工作电流主要会考虑获得合适的强度（检测器的计数）。主机会显示工作状态，如上图的Measuring灯亮表示正在进行检测。由于图示使用的是EDXRF（X射线荧光能谱仪，下同），所以有Open灯的设计，表示当前状态下可以掀开保护盖板而不至于遭到X射线的辐射。

Interlock（联动锁）

无论是何种XRF分析仪器，都有Interlock的设计，就是在误操作或必要情况下，主机会切断X光管的电源或者使X光管无法开启，避免X射线泄露。例如上图中，若使用者未注意到Open灯实际上未亮，而掀起保护盖板（相当于触动了interlock的设计），主机会关闭光管，若需要重启光管，必须转动钥匙。在我所使用的WDXRF（X射线荧光波谱仪，下同）上有一个外置的红色Interlock按钮，按下即切断光管电源。

这个钥匙就是启动X光管的钥匙，如果妥善保管这把钥匙，可以避免非使用者开启仪器。这也是一种安全意识的体现。

手持式XRF分析仪由于携带方便（通常小于3kg），操作简单（一般半个小时以内的培训即可让使用者学会使用）的特点使得它成为一种潜在的威胁。我曾参与手持式XRF分析仪的选型工作，最关心的就是安全，其实也就是仪器中interlock的设计。比较好的设计是多种模式的组合：

1.不抠扳机，X光管不开启（这个都有）；

2.前方无遮挡，X光管不开启；

分为两种模式，一种是力学模式，仪器检测端设计一个按键，若接触样品则触发此按键；一种是光学模式，仪器检测端设计一个摄像头或红外探头，若有遮挡则触发。

3.若检测返回的BLANCE太高，X光管不开启；

这种情况出现标明检测端对准的可能是空气，即检测端前方没有真正的检测目标。

出于安全的考虑，对于手持式XRF分析仪，interlock的设计组合越多越好。

【内里乾坤】（光谱室或称检测室或样品室）

WDXRF

EDXRF

EDXRF通常都是掀盖式设计，盖板提供X射线防护，有的还有密闭设计（抽真空或通氦气）

图示中的齿轮和马达是让样品旋转用的，为了切换滤光片，折光晶体，切换样品，XRF主机中各类齿轮和马达不少，所有与XRF相关的机械故障基本上都是各类马达电机和齿轮出的毛病。

取下样品转盘，就能看到隐藏在下面的铍窗。

很脏很恶心？上为光路系统的入口（后面有滤光片、检测器什么的），下为铍窗。主机的清理维护基本上就是除去铍窗和滤光片上的灰尘（主要目的是加强输出的信号，减少引入的污染），捎带再去除各类橡胶制件上的灰尘（主要目的是改善密封）。

手持式XRF

其实手持式XRF是EDXRF的衍生品种，所以拥有各项EDXRF的特性。由于高度集成化，不可能拆开来一探究竟，于是把最核心的部分给大家展示一下。

从左向右两个开孔，第一个开孔分别是铍窗和光路系统入口，这个是所有手持式XRF分析仪都会有的。第二个开孔是这款手持式XRF分析仪的interlock设计，是个摄像头，同时兼有标记样品的功能。

最后想多留一些篇幅给手持式XRF分析仪。接触手持式XRF分析仪大概有6、7年了，这几年眼看着手持式XRF的应用范围越来越广，它的设计思路和应用案例非常贴近XRF分析原理的特点，甚至感觉颇有功利色彩。

从体积重量来看，越来越轻巧，便于携带。

这台手持式XRF的重量为1.8公斤，一个手提箱可以容纳主机、备电、配件等等。

使用方面越来越简单，使用者仅需要很短时间的培训即可上手，同时仪器设计的数码化倾向非常明显，例如上图中，我们可以看到熟悉的USB插口和数据线接口。

集成度越来越高，检测部分和数据处理部分融为一体，无一例外的都采用触屏方式，有的直接将PALM移植过来，还有的甚至直接就插着一部手机（使用安卓操作系统）。

受各方面因素所限，手持式XRF分析仪不可能用于定量分析和痕量分析，但是在金属筛检，探矿，ROHS指令等方面的应用的便利性超过了其他各类仪器（不局限于XRF分析原理）。

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依风1986

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2013/8/6 0:18:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很复杂啊XRF

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loaferfdu

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2013/8/6 0:38:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仗剑老师发的精华帖，照例是要来顶的。

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爱爱猫

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2013/8/6 8:46:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRF其实蛮好用的，关键是结果的判断

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chem大春

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2013/8/8 10:25:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

EDXRF能测试O、F元素吗我只是想了解一下

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仗剑少年游

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2013/8/8 10:31:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chem大春(v2767489) 发表:
EDXRF能测试O、F元素吗我只是想了解一下

不能……

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仗剑少年游

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2013/8/8 10:32:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chem大春(v2767489) 发表:
EDXRF能测试O、F元素吗我只是想了解一下

和电镜配套的能谱探头可以！

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chem大春

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2013/8/8 10:56:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
原文由 chem大春(v2767489) 发表:
EDXRF能测试O、F元素吗我只是想了解一下

不能……

o 谢谢~

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白水山石

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2013/8/9 18:21:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

_{EDX的12位样品转盘还没见过，那是不是对样品的形状就有了限制?}

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仗剑少年游

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2013/8/10 10:57:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 白水山石(tianzhen) 发表:

_{EDX的12位样品转盘还没见过，那是不是对样品的形状就有了限制?}

主要是对样品的大小会有限制。

用于工作关系，我一直希望能放宽对样品尺寸的限制（部分样品不具备破碎条件，例如恐龙蛋大小的玛瑙原石），因此其实也很在意光谱室（样品室）的三围。

曾经有一家厂商跟我提及，掀开保护盖，将样品直接放在检测位上，同时想法子骗过interlock，就可以实现检测。

大样品室的设计有可能是以后EDXRF的一个趋势。

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