主题：【原创】【色谱仪器采购选型】之---气相色谱仪

柱箱和控温程序

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柱箱控温范围：室温加5℃-399℃ (以1℃增量任设）
温度精度：不大于±0.1℃
温度梯度：±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温
升温速率：0.1-40℃/min(以0.1℃增量任设)
时间设定：6000（min）
填充柱进样口控温范围：温室+10~399℃
检测器控温范围：温室+10~399℃
毛细管进样口控温范围：温室+10~399℃
N阶升温程序
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1）温度范围对检测有何影响？升温速率对检测有何影响？
有的仪器虽标注最高温限很高，但实际上在那个温度下根本不能运行，高温运行，相关组件要耐高温，温度高蒸汽压就搞，气路部分要承压，对仪器的材质要求很高，仪器价格就会高，温度范围越大，制定分析方法的选择性就越宽。升温速率快又平稳，不容易造成基线漂移，如果慢速升温，换取基线稳定得不偿失，这是仪器的一个重要技术指标，尤其是对于程序升温分析方法。
温度控制范围越广泛，对检测物的沸点及性质的适用范围也就越大，对分离有利。升温速率越小，则对性质非常相近的物质分离有利，如COS和H2S，说明仪器的设计水平和其研发实力。但在整个温度范围内的温度稳定性不一定就好。柱温直接影响分离效能和分析速度。提高柱温可以提高柱效和分析速度，但选择性因子变小，分离度降低。升温速率的选择主要考虑分离度和分析速度。气化室和检测器的温度主要取决于样品的化学和热稳定性，沸程范围，相应进样器和检测器的类型。色谱仪温度控温范围越宽，适用检测样品的沸点范围就越宽，检测沸点范围就越广！是代表仪器先进性的重要指标！进口产品：柱温控温范围：-100度~420度；而国产色谱一般：室温+10度~400度，柱箱的温度控制范围越宽，可检测的范围越大，组分分离的越好。一般说，升温速率低组分分离的效果较好，升温速率高组分分离的效果较差。温度范围对检测的影响与被测样品的性质有直接关系，如果是沸点范围不宽并且最高沸点不高的样品，一般都能满足，主要是针对那些沸点范围宽且最高沸点高的复杂混合物样品，看温度范围能否满足条件。升温速率与分析时间关系较大，对于检测的影响不太大。
2）N阶升温程序有何作用和意义？N越大越好？
几阶程升，说明能输入几个不同的升温分析程序，便于多个不同的程升分析方法便捷的操作。购买仪器时此项是可选项，恒温分析不必选择。N的数字越大，代表同一分析周期内可控制的温度平台的数量，对于样品组成复杂，各组分性质差异较大，如沸点，分子大小等的分离越有利，如果可能的话N越大越好，安捷伦的为8。N阶升温程序是为了应对很多种而且沸程较宽的物质组来进行的，先进行低温运行，有一些组分就先出峰，然后很多高沸程组分再进行进一步分离。至于N肯定不是越大越好，N越大，程升越复杂，重现性较差，N只要能满足分离的要求就可以了。程序升温有利于沸点不同的化合物在不同的温度下气化，可以增高分离效果。但并不是N越大越好，因为还要考虑到分析时间，N越多，所用的分析时间越长，不利于样品量大的检测。N阶升温程序的有效利用，既可以达到组分的有效分离，又可以缩短检测的时间有利于提高仪器的工作效率。根据检测经验在组分较多的温度区间，则可以设置较 低的升温速率，并设置一定的终止时间，以便达到组分的有效分离。在组分较少、易分离的温度区间可以提高升温速率使柱温较快地达到终止温度完成检测过程。N的大小以满足检测需要为主， 以合适为好，N太多会增加不必要的仪器成本。现在一般以N＝5的为多。基本上可以满足检测的需要。

各种检测器的原理、用途和作用

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1. 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD）
结构：热敏元件装入检测池池体中，制成热导池，再将热导池与电阻组成惠斯顿电桥。
原理：热敏电阻消耗的电能所产生的热与载气热传导和强制对流等散失的热达到热动平衡，当载气中有组分进入热导池时由于组分的导热系数与载气不同，热平衡被破坏，热敏电阻温度发生变化，其电阻值也随之发生变化，惠斯顿电桥输出电压不平衡的信号，记录该信号从而得到色谱峰。
应用：热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。



2. 氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）
结构：金属圆筒做外壳，内部装有燃烧的喷嘴，载气及组分从色谱柱流出后与氢气（必要时还有尾吹气）一起从喷嘴逸出并与喷嘴周围的空气燃烧。喷嘴附近装有发射极和收集极，两极间形成电场。
原理：FID是以氢气在空气中燃烧所生成的热量为能源，组分燃烧时生成离子，同时在电场作用下形成离子流。组分在火焰中生成离子的机理，至今不是很清楚。
工作条件：温度一般应在150℃以上以防积水；氢气：氮气：空气=1：1：10。
性能与应用：FID是多用途的破坏性质量型检测器。灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。

3. 氮磷检测器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
结构：与氢火焰离子化检测器类似，但在火焰喷嘴与收集极之间，装有铷珠（硅酸铷，Rb2O·SiO2）。
原理：一些研究者提出了一些不同的机理，但都不能完满地解释实验现象。
工作条件：两种操作方式，NP方式和P方式，其工作条件也不一样。
性能与应用：NPD是选择性检测器。NP操作方式时，可用于测定含氮和含磷的有机化合物；P操作方式时，可用于测定含磷的有机化合物。作为选择性检测器，对于检测的化合物灵敏度非常高，为其它检测器所不及。

4. 电子捕获检测器（electron capture detector,ECD）
结构：检测室内有正负电极与β-射线源，目前所使用的最佳的放射源是Ni63，在衰变中没有γ辐射，产生的β射线能量低，半衰期长，可用到400℃。
原理：检测室内的放射源放出β-射线粒子（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成检测室本底电流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室本底电流减少，产生倒的色谱峰信号。
工作条件：载气一般选用高纯氮气，气体中微量氧和微量水会污染检测室，必须用净化管除去。
性能与应用：ECD是浓度型选择性检测器，对负电性的组分能给出极显著的响应信号。
用于分析卤素化合物、多核芳烃、一些金属螯合物和甾族化合物。

5. 火焰光度检测器（flame-photometric detector,FPD）
结构：一般分为燃烧和光电两部分；前者为火焰燃烧室，与FID相似，后者由滤光片和光电倍增管等组成。
原理：组分在富氢（H2﹕O2>3）的火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或原子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征的光谱通过经选择的干涉滤光片测量（含有磷、硫、硼、氮、卤素等的化合物均能产生这种光谱）。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱。
工作条件：通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。
性能与应用：FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、含磷化合物，其信号比碳氢化合物几乎高一万倍。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。

6. 其它检测器：质谱仪、付立叶变换红外光谱仪、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。
zongguitang:（１）FID：氢火焰离子化检测器，载气中被分析物在氢火焰中被电离成正负离子和电子，在电场作用下，正负电荷的离子和电子分别向收集极和极化极移动，形成离子流；此离子流经放大器放大后，可被检测。
FID检测器的优点是对几乎所有的有机物均有响应。特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。对无机物、气体流速、压力、温度变化不敏感，线性范围广，死体积小，应用非常广泛。
（2）TCD：是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。主要依靠一个电桥平衡来完成分析。组分和载气的混合物导热系数不同于纯载气，通过热导池时，从热丝向池壁传导的热量不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使热丝阻值不同，破坏电桥平衡。产生电位差，并被检测。
TCD对所有物质均有响应，结构简单、性能可靠，定量准确，经久耐用。广泛用于各种气体分析。
（3）NPD：分为几种类型，较常用的为NP型，对含N、P 均有极高灵敏度和专一性。利用低流量氢气燃烧产生的冷氢焰使氮磷化合物热分解，产生CN和PO等电负性基团，这些基团得到电子变为负离子并被收集极捕捉，产生信号。
NPD结构简单，使用方便，广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域，
（4）FPD：是分析S、P 化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。当含S、P 的化合物在富氢焰（H2 与O2 体积比）中燃烧时，生成HPO或S2离子，发射波长分别为394nm 和526nm 的特征光。光信号经光电倍增管放大，便可得到相应的电信号。通过检测电信号可知光信号的强度并用来定量化合物。
FPD广泛用于环境、食品中S、P 农药残留物的检测。
（5）ECD：是一种灵敏度高，选择性强的检测器，利用放射源发射贝塔射线轰击载气和吹扫气，电离后产生大量电子并流向阳极形成基流，电负性物质进入检测器后俘获电子使基流下降产生负峰经过放大器放大，极性转换，信号被记录。
ECD是分析痕量电负性化合物最有效的检测器，也是放射性离子化检测器中应用最广的一种，被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。

进样系统的结构和性能

1、填充柱进样系统 
（1）常压气体进样： 
　　医用注射器（100μL~5mL）进样：简单、灵活，但误差大，偏差在5%左右。
　　六通阀定体积进样：操作方便、进样迅速、结果准确、偏差较小，只有0.5%。

（ 2）液体进样：
　　液体进样一般是通过汽化室把溶剂和样品转化为蒸汽进入色谱柱中，液体进样系统有多种多样，下图是一种典型的填充色谱用汽化室。 为了提高柱效常用柱头进样系统，即把色谱柱一端插入汽化室中，注射器直接把样品注射到填充柱顶部。

2、填充柱和毛细管均可使用的进样系统
（1）顶空进样分析（head space analysis）
　　一些样品中既含有挥发性组分又含有不挥发组分，如油漆、食品、塑料等，常可用这种方式进样分析其中可挥发的组分，顶空进样可以用最简单的静态手工方式，也可以用吹扫-捕集动态顶空自动进样方式。而吹扫-捕集顶空进样见下图，目前HP公司和PE公司都有专门用于顶空进样的微机控制的自动顶空进样设备(PE公司是HS-100型和HS-40型，HP公司是HP19396A型)。

（2）裂解进样器（pyrolyzer）
　　
　　裂解进样器是进行裂解气相色谱的进样设备，在利用气相色谱分析不挥发的大分子和高聚物时就要用这种进样器，目前使用较多的裂解器有：管式炉裂解器、热丝(带)裂解器、居里点裂解器和激光裂解器。这些裂解器的功能都是使大分子或高分子化合物裂解为低分子可挥发的化合物，能用气相色谱仪进行分析。　美国CDS 公司的热丝（带）裂解器，这是国外应用很广泛的一种裂解器，90 年代有1000 型和2000型的新产品，温度可达1400℃

3、毛细管柱进样系统

　　毛细管气相色谱仪的进展和进样系统的不断改进有很大的关系，近几年来进样系统得到很大进步，其目的主要是解决进样的歧视现象，以提高分析的精密度和准确度。
（1）分流进样系统： 
　　分流进样器的示意图如下，经预热的载气分两路，一路向上冲洗注射隔膜；另一路以较快的速度进入气化室，此处使样品与载气混合，并在毛细管柱入口处进行分流。常规毛细管柱分流比一般为1：50～1：500；对大内径厚液膜毛细管柱一般为1：5～1：50。

(2)不分流进样系统
　　与分流进样系统不同之处在于分流管和分流阀之间有一个缓冲空间。在进样时分流电磁阀关闭。经过一段时间（一般为30～90s）大部分溶剂和溶质进入色谱柱，电磁阀打开，把气化室中剩余溶剂和溶质通过分流阀吹走。

(3)柱头进样系统
　　Grob在1978年设计的一种用注射器进样的柱头进样器，可用于毛细管内径小于或等于0.3mm情况下的柱头进样，使用的注射器外径=0.23mm，内径=0.1mm，长度=85mm。

(4)毛细管柱的直接进样系统
　　由于1983年大内径（0.53mm I.D.）毛细管柱的广泛应用使得毛细管柱的直接进样系统得到发展，用0.53mm I.D.的毛细管无论是高效模式分离（载气流速2～5mL/min）还是低效快速模式分离（载气流速5～20mL/min），作为填充柱气相色谱的等同体，都可以十分容易的在填充柱气相色谱仪上进行。

国外现有厂家

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Agilent：美国安捷伦（Agilent）科技公司是一家多元化的高科技跨国公司， 它于1999年从惠普公司分离出来，主要致力于通讯和生命科学两个领域内产品的研制开发、生产销售和技术服务等工作。 安捷伦科技公司是分析仪器系统的领导供应商，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。安捷伦具有世界最先进的化学分析仪器，丰富的法规适应性和专业技术经验，以及优良的支持服务系统，能够帮助您的实验室超前应对分析的挑战。

代表产品：GC6820、GC6890、7890A、7890B等

GE：通用电气公司GE始于1878年由托马斯.爱迪生创建的爱迪生电气公司，是全球最大的跨行业经营的科技、制造和服务型企业之一，被美国"财富"杂志连续六年票选为"全球最受推崇的企业"之一。 GE Healthcare Life sciences/GE医疗集团生命科学部门是GE医疗集团属下一个年销售额超过10亿美元的部门。其业务主要包括基因科学、蛋白质科学，药物开发和工业生产。

英麟：英麟机器于1985成立于韩国，1989年开发9500韩国国内最新HPLC，1992设立分析仪器专门开发计造公司，1995年开发第二代600DGC，2000年通过ISO9001质量认证体系，2001年开发Acme6100第三代气相色谱仪，2002年荣获NT认证Acme6100GC流量自动调节装置，2003年开发Acme6000MGC，2004年Acme6000GC被韩国调达厅评为优秀产品……

代表产品：版友补充

岛津：岛津制作所自 1875 年创业以来，主要有分析测试仪器、医疗仪器、航空产业机械、生命科学等领域产品，具较高知名度。主要以光技术、 X 射线技术、图像处理技术这三大核心技术。 岛津制作所自1923 年，在柏林开办办事处以来，岛津的科学技术不断向全世界开展，岛津在世界各地建有分公司与生产工厂，并设立了 200 多家代理商，构成了巨大的销售和服务网络。 岛津国际贸易（上海）有限公司是岛津制作所的海外分公司，公司成立于 1999 年 8 月 11 日。全国有 11 个办事处， 3 个分析中心。 岛津仪器（苏州）有限公司是由日本岛津制作所100 ％出资设立的生产企业，成立于 1998 年 5 月。岛津仪器（苏州）有限公司作岛津“制造国际化”的一环，100 ％导入岛津制作所的生产技术和品质管理体制，现已经成为岛津制作所的全球生产基地之一。

代表产品：版友补充

Thermo：Thermo Electron Corporation是世界领先的分析仪器研发和制造公司。Thermo生命和实验室科学部分为生命科学、新药开发、临床医学、环境和工业实验室提供分析仪器、科学设备、服务和软件方案。Thermo测量与控制部分致力于将分析仪器应用于各种生产制造过程及安全和国防领域。Thermo的总部设在美国麻省邻近波士顿的地区，年销售收入超过27亿美元，在全球30多个国家设有分支机构，员工人数超过11，000人。



代表产品：版友补充

PerkinElme：PerkinElmer股份有限公司是分析仪器行业和生命科学领域著名的全球性技术公司，从1937年PerkinElmer公司创立到现在60多年，产品有有红外分光光度计、气相色谱仪到原子吸收分析仪、电感耦合等离子体光谱仪（ICP）和电感耦合等离子体质谱仪等，是在原子光谱（原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪）、分子光谱（傅里叶变换红外/近红外、紫外/可见近红外光谱仪、荧光、旋光）、气相色谱和气相色谱-质谱联用仪、液相色谱仪以及热分析系统（差热分析、热重、动态/静态热机械分析仪、同步热分析仪）等化学分析仪器领域著名的供应商之一。在生命科学领域，PerkinElmer是生化领域的全球性供应商，在药物高通量筛选、全自动液体处理和样品制备以及遗传疾病筛查方面是著名的供应商。从1999年以来，PerkinElmer投资蛋白组学、基因组学、药品开发和遗传疾病筛查领域的技术。

代表产品：版友补充


Bruker Daltonic：美国布鲁克•道尔顿公司（Bruker Daltonic Inc.）是世界著名的跨国分析仪器公司，以研发和制造广泛应用于医药、生物化学和化学等研究领域里的质谱仪和相关产品而领先于业界。我们的产品线基于一系列先进的质谱和离子迁移谱技术，在全球核能、生物和化学检测，以及医学病原体等领域里遥遥领先.近年来，由于质谱领域新技术的不断出现，质谱已成为现代分析手段中必不可少的组成部分。我们的宗旨就是为广大的科学工作者提供先进的分析工具。

代表产品：版友补充

国内现有厂家：

依利特：大连依利特分析仪器有限公司位于大连市七贤岭高新技术产业园区荣伸工业园内，专业从事高效液相色谱仪及其零配件的生产和销售。公司已通过 ISO9001 ： 2000 标准质量体系认证，是大连市高新技术企业。 依利特公司设计开发了基于积木式结构的高效液相色谱仪器系列产品，产品单元包括从微量到制备色谱恒流泵、多种不同类型检测器、进样器、色谱数据处理工作站、液相色谱柱及其它色谱配件，基本实现了液相色谱仪器系统的系列化。大部分产品的功能、性能与稳定性指标达到或超过国外同类产品的水平，部分产品填补了国内相关行业的空白。 大连依利特分析仪器有限公司生产的主要产品多次获得了国家、中国科学院、省、市科技成果奖和科技进步奖，曾被评为国家级新产品。 在 2001 年北京分析测试学术报告会及展览会（ BCEIA ）期间，依利特液相色谱仪曾获 " 十大知名色谱仪器品牌 " ， 2003 年公司新产品 P230 系列高效液相色谱仪又获得 BCEIA 金奖。

天美：天美控股有限公司是分析仪器,生命科学设备和实验室仪器的制造和销售商.在化学分析和生命科学应用的大范围内设计,研发,制造和销售分析仪器,生命科学设备和实验室仪器.产品包括气相色谱仪,离子色谱仪,紫外/可见光分光光度计和离心机.公司总部设在香港,工厂在上海和天津,在中国共有11家办事处和新加坡一家分公司.

上海精科：上海精密科学仪器有限公司座落于上海市漕河泾新兴技术开发区，系上海飞乐股份有限公司全资子公司，经国家经贸委批准享有自营进出口权，是国内著名的科学仪器制造集团之一。 　上海精密科学仪器有限公司是集开发、制造和服务为一体的高科技企业，主要产品有：分析仪器、天平仪器、电化学仪器、物理光学仪器、水质自动监测系统、电工仪器、测量仪器、电源等。公司主要产品不仅在国内市场享有很高的声誉，而且还远销欧、美、亚、非等二十余个国家和地区。 公司拥有产品商标：上分、棱光、上平、双圈、雷磁、申光、 SGW 、沪光、梅格。其中“棱光牌”分光光度计连续 5 年评为上海市名牌产品。

普析通用：北京普析通用仪器有限责任公司成立于1991年，是研制和生产光谱分析仪器的专业化、规模化、系列化的现代高科技股份制企业，是国家AAA级信用企业。1998年公司被推选为中国分析仪器学会理事单位；2000年被北京市科学技术委员会授予“高新技术企业”称号；2001年被中国仪器仪表行业协会分析仪器专业协会推选为副会长单位；2001年荣获“十大知名光谱仪器品牌”称号。 1995年开发的具有国际先进水平的TU-1221型紫外可见分光光度计，在当年BCEIA展会上荣获分析仪器的最高荣誉-BCEIA金奖；随后推出的TAS-986原子吸收分光光度计和TU-1901型紫外可见分光光度计双双获得’97BCEIA金奖。2001年9月国家科技部颁布了《科学仪器研制与开发》招标指南，该项目是国家“十五”科技攻关重大项目之一。北京普析通用公司以《光谱分析仪器的研制与开发》为课题，作为首次参加国家投资科技项目投标的民营企业一举中标

其他部分：：：大家来补充，补充有奖励

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这也太水了吧？？？？？？？
VARIA是哪家公司啊？？？？
您转也得看看再贴啊~~~

就不说您说GC为何把戴安也放进来了，何况现在戴安公司也不存在了

原文由 hkgt(hkgt) 发表:
这也太水了吧？？？？？？？
VARIA是哪家公司啊？？？？

您转也得看看再贴啊~~~

不好意思，刚没留意，已做了修改