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主题：【第六届原创】火焰原子吸收验收那点事

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水星

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药物分析发表于：2013/08/29 16:30:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为woshibengburen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

火焰原子吸收大家都熟悉，在此不做赘述。

其一般由四大部分组成，即光源、原子化器、单色仪和数据处理系统。原吸被作为痕量金属元素测量工具已经普及，采购原吸也比较多。针对其验收我做个简单的普及。

安装场所准备：事先做好所有准备，会使验收工作简单舒心。

1、场地要求

实验室应设置在附近无强电磁场、辐射源、震动的地方，室内空气相对湿度应该在10％～70％，对于南方潮湿地区建议安装除湿机。室内温度应控制在10℃～30℃，建议最好安装空调。

2、装备要求：

实验台应坚固稳定，台面平整。台面要留出与墙壁距离不应小于0.5M左右，以便操作与维修。仪器上方必须安装通风罩，使燃烧气体能顺利排除（见下图）。

3、配电要求：

实验室应配有交流380V三相供电系统，原子吸收主机使用一相，要求220V±10%/5A，空压机和排风设施使用一相。当电压变化超过规定要求时，建议配置稳压器。

4、供气要求：

乙炔气：出口压力应在0.05MPa-0.08MPa，纯度99.9%，乙炔钢瓶必须配有乙炔压力表。

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2013/8/29 16:32:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拆箱安装：
仪器拆箱最好在厂家工程师到后操作。然后按照装箱单逐一核对主机、附件、零配件和使用说明书等是否齐全。核对无误后工程师安装仪器。
你这时需仔细阅读仪器使用说明书，熟悉结构、安装步骤和使用方法。
工程师安装完毕后，进入调试环节。最好你操作，由工程师在后面指导，便于你迅速上手掌握仪器操作。

调试仪器：
调试第一步：通电粗检，粗检也必须严格按照说明书操作。粗检的那内容包括：各表头显示是否正常，旋钮、按键是否灵敏，仪器功能是否齐全，以及所有的元素灯是否能够点燃。
基本流程用图片展示下，就不再赘述

调试第二步：参数细检
(1) 对光调整
① 光源对光　开机后点燃铜元素灯，调单色器波长至324.7nm处，使仪表有信号输出。移动灯的位置，使接收器得到最大光强。用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
② 燃烧器对光　燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。用对光片插在燃烧器缝隙中央（下图所示），此时表头指针应从最大回到零，即透光度从100％至0％，然后把对光片放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20％－30％，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再稍微调节，直到合乎要求

(2) 雾化器调整　雾化器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节雾化器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果（见下图），拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。

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2013/8/29 17:05:21 Last edit by woshibengburen

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2013/8/29 16:37:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参数测试：
这一关是尤为重要的，针对原子吸收的几个重要参数逐一操作验证
1、基线稳定性：设置铜灯为工作灯，在不点火，不进样的情况下，测量324.7nm谱线30min内的最大漂移量（见下图）。

读出实测值为0.0035Abs／30min小于仪器提供的0.006Abs／30min。此项合格

2、精密度：调试雾化器效果至最佳，测量浓度为1mg/L的铜标液11次
计算RSD

3、波长重复性：工作条件按仪器默认状态进行，待其稳定后，

在光谱带宽0．2nm条件下，用铜元素的两条谱试324.75，327.40nm分别做三次单向寻峰，

如图所示：324.75处三次寻峰

327.40处三次寻峰

以给出的波长值按△入= （Σ入标-入测）/2

计算出△ =0.02nm，而仪器提供的性能指标为±0．25nm，

重复性精度优于仪器提供的0．25nm。此项合格

4、检出限：将仪器效果调至最佳，将空白溶液进行11次测量，计算吸光值标准偏差σ，
测定浓度C的铜标准溶液三次，计算吸光度平均值A，
按照检出限C =3σC／A(mg／L)

计算检出限为0．0048mg／L，优于仪器提供的0.006mg／L。
这点就不展示了，因为没有配置试剂，但是操作比较简单，大家照做就是。

最后在给大家展示一下标准曲线