主题：【第六届原创】浅谈DSC 100差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量

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发表于：2013/09/06 11:47:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浅谈DSC 100差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量

锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用，与其它金属相比，锌有其独特的特点，它比铁轻，有良好的延展性，更重要的是其电化学的活性，锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉，用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。

当涂膜在受到侵蚀时，锌粉作为阳极先受到腐蚀，基材钢铁为阴极受到保护；同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物，可以对涂层起到一定的封闭作用，加强了涂层对底材的保护。

为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用，无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 ％，有机富锌涂料不低于77％。

用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便，涂膜本身对其干扰因素少的特点，因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。

实验设备

DSC 100差示扫描量热仪；专用固体铝皿；玛瑙研钵；

涂膜刮刀；高纯氮气；精密天平。

参数设定

扫描的温度：

锌的熔点为 419 ℃左右，将DSC100 最高温度设置在500度

扫描的速率：

在 DSC 的测定中，程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温扫描速率比较快时，其DSC峰温越高，峰面积变大，峰形也越尖锐。

测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率，会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。

基线的校正：

仪器在做空白试验时的基线应为一条直线，好的基线是准确计算峰面积的基础。

温度的校正

在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线，必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。

量热的校正

在 DSC 的测定中，量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的，测量涂膜中的锌粉含量，以标准纯锌（ 99.999％）进行校验。

标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ～ 109.3)J/g ，如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内，则说明仪器此时的量热扫描系统比较好，此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正，并记录该焓值数据，以该焓值数据计算样品中的锌含量。

检测步骤

样品的制备：

用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨，使样品的粒度尽可能地小，这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻，热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，给分析带来误差。

样品的称量：

将研磨的样品充分搅拌均匀，精确称量样品 (3 ～15)mg

如果样品量过少，降低了测量的灵敏度，

样品量过多，不仅使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形扩大，分辨率下降，而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体，影响仪器的精确度。

用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部，尽量增大试样与铝皿底部的接触面积，减少试样在铝皿中的厚度，保证样品在加热过程中均匀受热

测试计算：

在纯氮的环境下，运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。

以 10 ℃ /min的升温速率升温，仪器采集到样品在加热过程中热量的变化，形成一吸热曲线峰，计算曲线峰的面积，该焓值与标准物纯锌焓值的比值即为该样品中纯锌的含量。

Zn ％＝（ J/g ）样／（ J/g ）纯× 100

在相同条件下，平行测量三个样品对比，取平均结果。

产生误差的几种原因

样品缺乏代表性。取样不均或是取样规模小。

样品处理不当，刮涂膜时混入底材铁屑样品研磨粒度太大，使堆积样品中有大量的空间，产生了空间热阻。

盛放样品的铝皿底部变形，形成了凹凸表面，与样品池不能良好地接触，使其在加热过程中受热不均；

放在参比池的空白铝皿与盛放样品的铝皿间的质量差异过大，空白扣除不理想；铝皿外侧沾染样品污染炉体。

为避免以上原因产生的误差应该均匀取样，增加样品样本容量，研磨后用磁铁吸走混入的铁屑，准确称量样品，放入样品池时仔细检查铝皿外观，经常对仪器进行维护，检测前对仪器的各项设置条件进行检查和校正。

DSC100差示扫描量热仪在测量涂膜中锌粉含量具有方便、快捷、抗干扰强的特点，对产品的设计具有很好的指导意义以及生产过程中的质量进行严格控制。