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主题：【已应助】沙星类药物检测为什么残留这么大？

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黄垲剀
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发表于：2013/09/19 08:55:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天LC/MS/MS（thermo）在做沙星类药物，基质效应和回收率都不错，稳定性什么也挺好， 但没怎么考查残留。昨天才发现走，走完UOQ（2500NG/ML）后，在走空白针，有残留，信号和LLOQ一样大，内标也有残留。要冲好多针，才能冲干净，我的方法是100UL血样加1ML异丙醇 提取，100UL流动相复溶。为了让信号弱点，改成50血样，加1ML异丙醇 ，200体积流动相复溶。信号是下来了，还是有残留。

  卸了柱子，用二通，进样针吸取UOQ后进样，在走空白样，还会有点残留，（那应该是进样针的问题了？？）。  我的流动相是（0.1%甲酸)水：甲醇（0.1%甲酸)。 走个梯度， 离子源清洗过了，洗液也换成纯乙腈了，走LLOQ在走空白样，还是有百分之几的残留。不知道有什么好办法。会不会是进样针有污染，冲不干净？请大家给点意见,谢谢，
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sukiliang
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2013/9/20 0:28:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
残留不应该这么大的丫？楼主试着用初始流动相走一针方法看看还有没有东西？
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guocc007
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2013/9/22 9:06:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师说过沙星类药物极易残留在自动进样器上，好好洗一下进样器吧，然后洗针液要好好琢磨一下。
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：交流
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chy57589893
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2013/9/23 8:41:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是什么仪器，2500ng/ml的进样浓度也太大了吧
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ie4680180
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2013/9/23 8:46:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
楼主用的是什么仪器，2500ng/ml的进样浓度也太大了吧


是的，这样高的进样浓度太浪费液质这样的高精密仪器了。呵呵
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黄垲剀
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2013/9/23 18:08:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走小浓度的也有残留，走等度的多大浓度都不会残留，一走梯度，小浓度也会有残留。
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黄垲剀
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2013/9/23 18:09:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是THERMO 质谱
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ie4680180
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2013/9/24 8:56:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黄垲剀(v2793065) 发表:
走小浓度的也有残留，走等度的多大浓度都不会残留，一走梯度，小浓度也会有残留。


那就建议用单点定量了。
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ie4680180
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2013/9/24 8:58:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黄垲剀(v2793065) 发表:
走小浓度的也有残留，走等度的多大浓度都不会残留，一走梯度，小浓度也会有残留。


那就建议单点定量了。
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hujiangtao
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2013/9/24 12:58:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ppm级的太大了
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