主题:【第六届原创】不要让经验蒙住你的双眼

浏览0 回复13 电梯直达
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
该帖子已被woshibengburen设置为精华;
维权声明:本文为huaibeijiayuan原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
    最近麻烦事不断,仪器不断出现故障,也难怪了,仪器都已经使用了10年以上了,轮年限也已经步入老年,逐渐等着退休了。但本着“轻伤不下火线”,“有一份热发一份光”的原则,还是坚守岗位,却要时时关注着。

  “叮铃”一阵铃声响起,“……,GC-02#机出现组份保留时间延迟,峰变宽,过来帮忙看看怎么回事。”接到电话赶紧赶到现场。

  现状描述:

    1、保留时间延迟,正常样品组份的保留时间在4min左右,现在已经推迟到10min,并且还有继续推迟的可能。

    2、峰展宽,前伸明显。
    3、仪器未出现异常报警现象。

    下面是正常的谱图



这是异常的谱图



该帖子作者被版主 水星30积分, 2经验,加分理由:原创
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这是二者进行重叠比较



通过上面几种现象,脑海中首先蹦出的就是气路出现问题比较大,这估计也是大都数人的想法。那就一步一步检查吧。因这台仪器是使用气体发生器作为气源的,检查气体发生器,气体发生器流量显示50,显示正常,如果漏气流量应该明显增大。

    第二步:检查气体管路。用检漏液一个接头一个接头的检查,全部正常,没有出现漏气现象。

    第三步:检查仪器的分流口流量。检查结果显示分流流量也正常。

    第四步:检查气体进仪器的接头是否堵塞。(因为这个事曾经发生过,连接仪器的密封垫因用力过紧,变形,堵塞了部分空间,导致流量变慢。)但经检查密封螺母正常。

    从目前情况看应该不是气路问题了,“这就奇了怪了”,那这是什么原因呢?影响组份保留时间的一般就是气体流速、温度,其他的一些原因如进样技术、色谱柱破坏之类的直接就排除了,因为这些影响不会造成这么大的偏移。
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
现在没有排除的就是温度了,如果温控系统出现问题,仪器应该出现报警啊。还是“死马当活马医”,自己确认一下吧。当时样品分析的柱温条件是170度恒温,下意识的打开柱温箱门,将手背靠近柱温箱,并没有感觉到想象中的高温,心里一紧,难道是柱温不对?赶紧拿来一根温度计,可温度计的量程只有0-150度,只能将柱温降到140度,待温度温度后,将温度计从仪器侧面的分流管处的小孔处伸进去,看着水银迅速的向上升起,心里也紧张、期待起来,会不是是这个原因呢?



一分钟后,温度计稳定下来,看着温度计里的水银停留在125度附近,心里踏实下来,故障找到了,剩下的事就比较简单了,更换柱温箱铂电阻,再开机,分析样品,保留时间恢复正常。

    问题解决了,那原因呢?只能解释为由于时间使用长久,导致铂电阻出现接触不良,导致保留时间推迟。另一个次要原因就是由于样品分析条件为恒温,温差没有超出仪器的自检控制范围,而未出现报警。



赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/9/21 14:34:06 Last edit by huaibeijiayuan
水星
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 水星(woshibengburen) 发表:

升温时间过长导致峰形拖尾


应该是设定温度与实际温度不符,相差十几度,因此保留时间推迟了
给力
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 给力(huojuncai) 发表:

是温控不准确,不是温控板的问题吗


是的,估计是铂电阻接触不良造成的
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
huaibeijiayuan
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

气相哪个部位可插温度计?所有的气相都一样吗?


这个可不一定,刚好这台仪器的分流管从仪器内部走,所以才有个小孔,刚好可以插入温度计。如果仪器的分流口在仪器外部,则不行了
逆天一棍
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
fanchuangang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴