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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】液相色谱柱压不稳定

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youlemei

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发表于：2013/10/07 09:02:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相色谱柱压不稳定，忽高忽低，有时突然就降低，过一段时间还能稳定下来，不知和泵有没有关系，我的液相是岛津LC-15C已经使用三年了，除了D2灯还没有换过其他零件，同时这和柱子有关系吗，我的柱子是岛津GL C18 250mm今年新买的，前一段时间，峰高突然变低，换了同款新柱子用一个多月，峰高又降低了，又换了一根VP-ODS 150mm，峰高恢复正常了，难道是柱子又坏了？我的流动相都是乙腈和水，没有缓冲盐。

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2013/10/7 14:25:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈对有些色谱柱破坏性很强。

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有水有渝

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2013/10/7 15:00:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈和水的比例多少，用的是纯乙腈和水在线混合，还是手动预混合后用单通道？这个应该是单向阀工作异常，如果不是有气泡的话，那就把单向阀超声清洗一下一般都能解决。

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youlemei

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2013/10/7 15:51:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
乙腈对有些色谱柱破坏性很强。

能具体说说原因吗？

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youlemei

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2013/10/7 15:53:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
乙腈和水的比例多少，用的是纯乙腈和水在线混合，还是手动预混合后用单通道？这个应该是单向阀工作异常，如果不是有气泡的话，那就把单向阀超声清洗一下一般都能解决。

用的是手动预混，单泵，已经将单向阀超声清洗了，没发现问题。

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有水有渝

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2013/10/7 17:35:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 youlemei(youlemei) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
乙腈和水的比例多少，用的是纯乙腈和水在线混合，还是手动预混合后用单通道？这个应该是单向阀工作异常，如果不是有气泡的话，那就把单向阀超声清洗一下一般都能解决。

用的是手动预混，单泵，已经将单向阀超声清洗了，没发现问题。

是超声清洗了问题解决了，还是问题没有解决？你是怎么超声清洗的，超声一次不行就两次，另外注意流动相脱气完全，再不行去掉色谱柱看看柱压变化。

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2013/10/7 17:37:03 Last edit by xky0230699

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2013/10/7 19:43:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 youlemei(youlemei) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
乙腈对有些色谱柱破坏性很强。

能具体说说原因吗？

具体原因不清楚，以前遇到过这种情况。

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youlemei

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2013/10/9 9:47:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 youlemei(youlemei) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
乙腈和水的比例多少，用的是纯乙腈和水在线混合，还是手动预混合后用单通道？这个应该是单向阀工作异常，如果不是有气泡的话，那就把单向阀超声清洗一下一般都能解决。

用的是手动预混，单泵，已经将单向阀超声清洗了，没发现问题。

是超声清洗了问题解决了，还是问题没有解决？你是怎么超声清洗的，超声一次不行就两次，另外注意流动相脱气完全，再不行去掉色谱柱看看柱压变化。

去掉色谱柱，柱压0.2Mp，可是新的问题又出来了，排气时，未安装柱子，连接柱子的管路口漏液。

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season987

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2013/10/9 10:59:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查压力是不是正常，这种情况问题多出在单向阀上

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lsyecspc

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2013/10/12 21:11:35 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力突然降低应该是气泡的问题，也可能是溶剂瓶里的过滤头堵了，这样也会产生气泡，岛津一般配的不锈钢滤头，可以超声清洗一下。将溶剂管路在进泵前拆下来，液体能连续成滴滴下来就说明滤头没事，如果滴不出来就需要换或清洗了。长期使用乙腈易对单向阀造成粘连，影响压力，建议每天用完后用甲醇清洗系统，将系统保存在甲醇中。

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