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主题：【已应助】硝基咪唑类的液质方法

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lijay
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发表于：2013/10/17 15:37:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近在开发硝基咪唑的方法，主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化，还是照搬标准中的参数，四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物，5ppb才勉强到5*10的四次方，而空白都有接近4次方，标准品是用1：9的甲醇-甲酸水配的，流动相是甲醇-甲酸水，机器是thermo的TSQ，公司要求最低要做到0.05ppb，希望大家能给我点意见。
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2013/10/18 8:36:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品为什么要用1：9的甲醇-甲酸水配呢？储备液是用啥配的呢？
一般催化剂都是加在流动相里吧。
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hujiangtao
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2013/10/18 9:10:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本底确实有些高
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sukiliang
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2013/10/18 9:41:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哇，本底那么高啊？那不走样品只走流动相的时候基线多高啊
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lijay
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2013/10/18 12:18:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
哇，本底那么高啊？那不走样品只走流动相的时候基线多高啊


差不多也很高啊，不知道是不是流动相带来的
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lijay
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2013/10/18 12:19:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
标准品为什么要用1：9的甲醇-甲酸水配呢？储备液是用啥配的呢？
一般催化剂都是加在流动相里吧。


储备液用甲醇配的，用甲醇-甲酸水有不妥的地方吗？我不是很了解这方面
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ie4680180
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2013/10/18 12:34:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijay(lijay) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
标准品为什么要用1：9的甲醇-甲酸水配呢？储备液是用啥配的呢？
一般催化剂都是加在流动相里吧。


储备液用甲醇配的，用甲醇-甲酸水有不妥的地方吗？我不是很了解这方面


标准使用液最好用默克的甲醇和超纯水配置为妥。

按道理纯溶剂标没有这么高的本底的。

呵呵，仅供参考。
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lijay
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2013/10/18 14:46:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
原文由 lijay(lijay) 发表:
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
标准品为什么要用1：9的甲醇-甲酸水配呢？储备液是用啥配的呢？
一般催化剂都是加在流动相里吧。


储备液用甲醇配的，用甲醇-甲酸水有不妥的地方吗？我不是很了解这方面


标准使用液最好用默克的甲醇和超纯水配置为妥。

按道理纯溶剂标没有这么高的本底的。

呵呵，仅供参考。


我有的是娃哈哈纯净水和fisher的甲醇。
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sukiliang
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2013/10/18 16:32:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijay(lijay) 发表:
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哇，本底那么高啊？那不走样品只走流动相的时候基线多高啊


差不多也很高啊，不知道是不是流动相带来的


流动相不走质谱基线在多少？
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lijay
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2013/10/19 17:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
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原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
哇，本底那么高啊？那不走样品只走流动相的时候基线多高啊


差不多也很高啊，不知道是不是流动相带来的


流动相不走质谱基线在多少？


是把流动相全切到废液里，质谱正常采集吗？
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sukiliang
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2013/10/19 22:15:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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哇，本底那么高啊？那不走样品只走流动相的时候基线多高啊


差不多也很高啊，不知道是不是流动相带来的


流动相不走质谱基线在多少？


是把流动相全切到废液里，质谱正常采集吗？


直接把方法设未scan，流动相走废液，看看基线到哪个位置
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