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主题：【求助】Agilent 1200 保留时间飘移可能是什么原因?

浏览0 回复13 电梯直达
zhongyao0601
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发表于：2013/11/07 18:40:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，今天在客户现场看到的，没搞定，现象如下：

1.用等度单通道（B通道，纯乙腈作为流动相）做测试，保留时间很稳定（出峰时间大约为2.5min），未表现出任何故障。而且据此判断泵以后的部分没出现大问题（这点对不对？）

2.用双通道做测试（B同上，A为乙酸水溶液，A20%B80%），发现保留时间不断向前飘移，每针差不多0.05Min（虽然相邻两针之前差很小，但一多了就很明显了），问题依然存在，估计问题出在玻璃滤头，脱气机或MCGV中的某个部分，经检查溶剂过滤头很干净，脱气机运行也正常，暂未观察出MCGV有问题（未做梯度测试），就有些没思路了，想听听大家的意见，可能是哪些地方需要考虑一下？

另外，客户的仪器没配柱温箱，房间与外界相通也没开空调，不知道这个会不会有影响，试了两台仪器，现象差不多。但问题是，我是从中午开始的，到下午温度应该是慢慢降低，保留时间应该往后飘才对啊。

谢谢！
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2013/11/7 21:01:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、先换个白头试试
2、纯异丙醇冲洗系统
3、不行就更换溶剂切换阀
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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hujiangtao
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2013/11/8 9:14:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度对液相没那么大的影响
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zhoujin83
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2013/11/8 10:26:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也有个项目是这样，我当时用的是磷酸水溶液，保留时间也是一直往前移。也没有找到确切的原因，可能是酸 会在色谱柱上聚集，导致流过色谱柱的酸总体上变浓。
不知道楼主的样品是否呈碱性，如果是，也有可能是这种原因。
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xzy0513
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2013/11/8 23:24:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长平衡时间看看。
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v2697210
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2013/11/9 16:23:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你样品的出峰时间大概在多少？你把实际样品稀释10倍，然后再进样，同时减小进样体积。连续20针，你观察一下出峰位置。如果出峰前移，用百分之百的乙腈（B通道）冲柱子20分钟，然后流动相平衡20分钟，继续观察出峰位置，如果正常，那就说明是色谱柱的问题，解决的方法就是在方法中设置一个梯度，包含7分钟左右的100乙腈冲洗，最后加上7分钟的平衡即可。
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支点
zhx_fs_ln
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2013/11/10 7:38:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没平衡柱子
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三人行
jncxyy2012
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2013/11/10 8:40:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间重现性不好，可能的原因有哪些？

保留时间不重现还会影响到峰面积的重现性，导致实验无法进行。引起这种现象因素很多，建议检查以下几个方面：
- 确认流动相是新鲜配置的，比例没有错误。
- 确认色谱柱是好的。
- 检查一下溶剂瓶里的溶剂过滤器没有长菌，没有被堵塞。
- 如果使用梯度洗脱方法，请确认平衡时间足够长。
- 仔细观察柱前压的变化，如果压力稳定，就可以判断泵的系统没有问题，请更换新的色谱柱试试。
- 如果是压力不稳定，一定会影响保留时间。
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lsyecspc
liushuyong
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2013/11/10 15:45:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度会影响保留时间，一般一天的最高气温出现在下午2-4点，因为物体升温是有一个过程的。可在室内放一个温度计，观察一下室温变化。样品运行时间不太长的话，相邻两针温度对保留时间的影响可忽略。看您的描述更象是比例阀出问题了，用热水洗一下比例阀试一下。
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zhaohua8011
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2013/11/27 10:43:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相温度影响不会那么大，多平衡平衡！
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Acura08
v2830816
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2013/11/27 20:57:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是酸溶液在柱子中发生了作用吧，如果是建议洗柱子，楼主解决啦？
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